So sánh kali sorbate và natribenzoat năm 2024

MỤC LỤC............................................................................................................

MỤC LỤC

• MỤC LỤC............................................................................................................
• PHỤ LỤC 1: PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ACID SORBIC....................
  • 1. Định tính:
  • 1. Độ tinh khiết:
  • 1. Định lượng:
• PHỤ LỤC 2: PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI KALI SORBAT...................
  • 1. Định tính
  • 1. Độ tinh khiết
  • 1. Định lượng:
• PHỤ LỤC 3: PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI CALCI SORBAT..............
  • 1. Định tính:
  • 1. Độ tinh khiết.
  • 1. Định lượng.
• PHỤ LỤC 4: PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ACID BENZOIC..............
  • 1. Định tính:
  • 1. Độ tinh khiết:
  • 1. Định lượng:
• PHỤ LỤC 5: PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI BENZOAT............
  • 1. Định tính:
  • 1. Độ tinh khiết
  • 1. Độ tinh khiết:
  • 1. Lấy mẫu:
  • 1. Định lượng:
• PHỤ LỤC 11: PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI SULFIT..............
  • 1. Định tính:
  • 1. Độ tinh khiết.
  • 1. Định lượng:
• ............................................................................................................................. PHỤ LỤC 12: PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI HYDROSULFIT
  • 1. Định tính:
  • 1. Độ tinh khiết:
  • 1. Định lượng:
• ............................................................................................................................. PHỤ LỤC 13: PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI META BISULFIT
  • 1. Định tính:
  • 1. Độ tinh khiết:
  • 1. Định lượng:
• PHỤ LỤC 14: PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI KALI META BISULFIT
  • 1. Định tính:
  • 1. Độ tinh khiết:
  • 1. Định lượng:
• PHỤ LỤC 15: PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI KALI SUNFIT................
  • 1. Định tính:
  • 1. Độ tinh khiết:
  • 1. Định lượng:
• PHỤ LỤC 16: PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NISIN...............................
  • 1. Định tính:
  • 1. Độ tinh khiết:
  • 1. Định lượng:
• TETRAMIN....................................................................................................... PHỤ LỤC 17: PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI HEXAMETHYLEN
  • 1. Định tính:
  • 1. Độ tinh khiết:
  • 1. Định lượng.
• DICARBONAT.................................................................................................. PHỤ LỤC 18: PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI DIMETHYL
  • 1. Độ tinh khiết:
  • 1. Định lượng:
• PHỤ LỤC 19: PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ACID PROPIONIC........
  • 1. Độ tinh khiết:
  • 1. Định lượng.
• PHỤ LỤC 20: PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI PROPIONAT.....

PHỤ LỤC 1: PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ACID SORBIC....................

1. Định tính:

Liên kết đôi:

(1) 0,02 g mẫu thử (2) 1ml dung dịch brom (TS) PTHH: C 6 H 8 O 2 + Br 2 → C 6 H 7 O 2 Br + HBr

1. Độ tinh khiết:

Hàm lượng nước:  Phương pháp Karl Fischer.  Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. Tro sunfat:  Sử dụng 2 g mẫu thử.  Thử theo phương pháp I, JECFA monograph 1 - Vol. Các Aldehyd:

1. 1 ml dung dịch bão hòa mẫu thử trong nước
2. 0,5 ml dung dịch thuốc thử Schiff (TS)
3. 1 ml dung dịch formaldehyd (chứa 2 μg) Màu của dung dịch thử không được đậm hơn màu của dung dịch đối chứng. Chì  Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.  Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. phần các phương pháp phân tích công cụ.

1. Định lượng:

(1),(2) (1),(2)

Đ yên 15’ể So sánh

PHỤ LỤC 2: PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI KALI SORBAT...................

2. Định tính

 Kali: Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4.  Khoảng nhiệt độ nóng chảy của acid sorbic lấy ra từ mẫu thử: Acid hóa dung dịch mẫu thử bằng dung dịch acid hydrocloric loãng (TS). Lọc và thu phần acid sorbic kết tủa tạo thành trên giấy lọc, rửa tủa bằng nước cho đến khi không còn clorid và làm khô trên acid sulfuric trong chân không.  Thử liên kết không no: Thêm vài giọt dung dịch thuốc thử brom (TS) vào 2 ml dung dịch mẫu thử nồng độ 1/10. Nước brom sẽ mất màu.

2. Độ tinh khiết

Giảm khối lượng khi sấy khô: Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4. (sấy ở 105 trong 3 giờ). Tính acid hoặc tính kiềm:  Thể tích dung dịch natri hydroxyd 0,1 N sử dụng không được quá 1,1 ml.  Thể tích dung dịch acid hydrochloric 0,1 N sử dụng không quá 0,8 ml.

Các Aldehyd:  Pha dung dịch mẫu thử 0,3 %, chỉnh pH đến 4 bằng HCl 1 N và lọc. Lấy 5 ml dịch lọc, thêm 2,5 ml thuốc thử Schiff (TS) và để yên 10-15 phút. So sánh màu của dịch thử với màu thu được khi lấy 5 ml dung dịch chứng có chứa 15 μg formaldehyd thay cho mẫu thử. Màu của dịch thử không được đậm hơn màu của dung dịch chứng. Chì  Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.  Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. phần các phương pháp phân tích công cụ.

2. Định lượng:

1. 36 ml acid acetic băng
2. 4 ml anhydrid acetic
3. 0,25 g mẫu thử (chính xác đến 0,1 mg), đã được sấy ở 105 trong 3 giờ
4. 2 giọt chỉ thị là dung dịch tím tinh thể (TS)
5. Dung dịch acid percloric 0,1 N trong acid acetic bang.

PHỤ LỤC 3: PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI CALCI SORBAT..............

3. Định tính:

Calci: Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4. Khoảng nhiệt độ nóng chảy của acid sorbic lấy ra từ mẫu thử:  Acid hóa dung dịch mẫu thử bằng dung dịch acid hydrocloric loãng (TS).  Lọc và thu phần acid sorbic kết tủa tạo thành trên giấy lọc, rửa tủa với nước tinh khiết đến khi không còn clorid và làm khô trên acid sulfuric trong chân không. Liên kết không no :Thêm vài giọt dung dịch thuốc thử brom (TS) và 2 ml dung dịch mẫu thử nồng độ 1/10. Dung dịch brom sẽ mất màu.

3. Độ tinh khiết.

Giảm khối lượng khi làm khô:Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4 (trong chân không, trên acid sulfuric trong 4 giờ). Flor Aldehyd :Pha dung dịch mẫu thử 0,3 %, chỉnh pH đến 4 bằng HCl 1N và lọc .Tiếp theo

(1). 5 ml dịch lọc (2). 2,5 ml thuốc thử Schiff (TS) (3)(4). 5 ml dung dịch chứng có chứa 15 μg formaldehyd thay cho mẫu thử.

Hiện tượng: Màu dung dịch ở bình số 1 nhạt hơn so với màu dung dịch của bình số 2. Chì:  Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.  Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. phần các phương pháp phân tích công cụ.

3. Định lượng.

(1)35 ml acid acetic băng (2)4 ml anhydrid acetic (3)2 giọt chỉ thị tím tinh thể (TS) (4)Dung dịch acid percloric 0,1 N. Mỗi ml dung dịch acid percloric 0,1 N trong acid acetic băng tương đương với 13,12 mg. Hiện tượng: Chuẩn độ dung dịch bằng acid percloric dung dịch chuyển sang màu xanh lục và màu này bền trong 30s. PTHH: 12 CH 3 COOH + 2 HClO 4 → 7 H 2 O + 12 CH 3 COO + Cl 2 O

 Cân 0,5g (chính xác đến mg) mẫu thử, hòa tan trong 5 ml acid sulfuric (TS). Màu tạo thành trong dung dịch không được đậm hơn màu hồng nhạt của “dung dịch đối chứng Q” Các chất clor hữu cơ :Thử với 0,25 g mẫu thử được hòa tan trong 10 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1N, sử dụng 0,5 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01N làm đối chứng Các chất dễ bị oxy hóa:

1. Thêm 1,5 ml acid sulfuric vào 100 ml nước cất, đun sôi hỗn hợp, nhỏ từng giọt dung dịch kali permanganat 0,1N đến khi dung dịch có màu hồng bền trong 30 giây.
2. Cân 1 g mẫu, chính xác đến mg, cho vào dung dịch đã chuẩn bị, còn nóng, và chuẩn độ bằng dung dịch kali permanganate 0,1 N tới khi dung dịch có màu hồng bền trong 15 giây. Thể tích dung dịch kali permanganat sử dụng để chuẩn độ không được quá 0,5 ml.

4. Định lượng:

Cân 2,5 g (chính xác đến mg) mẫu thử đã được làm khô.

1. 2,5 g mẫu thử
2. 15 ml ethanol ấm được trung hoà và với chỉ thị là dung dịch đỏ phenol
3. 20 ml nước cất
4. Chỉ thị phenolphthalein Hiện tượng: Sau khi chuẩn độ dung dịch bằng chỉ thị phenolphthalein thì dung dịch sẽ chuyển sang màu khác và bền.

PTHH: C 2 H 5 OH + NaOH → C 2 H 5 ONa + H 2 O

Hiện tượng: Sau khi cho chỉ thị phenolphtalein, nếu dung dịch chuyển sang màu hồng chứng tỏ Natri Benzoat có tính kiềm, nếu dung dịch không màu Natri Benzoat có tính axit. Các chất dễ bị oxy hóa:

Giải thích: Ion permanganat là những tác nhân oxy hóa rất mạnh, phương trình bán phản ứng cho loại ion này được viết như sau: Mn+ 8+5↔ + 4 1 Bán phản ứng ở trên của ion permanganat chỉ xảy ra trong dung dịch axít có nồng độ từ 0 M trở lên. Trong môi trường acid sulfuric dung dịch permanganat phân ly chậm hơn.

2KMn+ 3+ 2+ 2 + 5/ Acid sulfuric giúp tạo môi trường cho phản ứng. Thể tích dung dịch kali permanganat 0,1 N sử dụng để chuẩn độ không được quá 0,5 ml. nếu như dùng quá 0,5 ml chứng tỏ các chất dễ bị oxy hóa trong mẫu thử vượt quá mức yêu cầu về độ tinh khiết của Natri Benzoat.