TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 10696:2015
EN 12145:1996
NƯỚC RAU, QUẢ - XÁC ĐỊNH CHẤT KHÔ TỔNG SỐ - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HAO HỤT KHỐI LƯỢNG SAU KHI SẤY
Fruit and vegetable juices - Determination of total dry matter - Gravimetric method with loss of mass on drying
Lời nói đầu
TCVN 10696:2015 hoàn toàn tương đương EN 12145:1996;
TCVN 10696:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F10 Rau quả và sản phẩm rau quả biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
NƯỚC RAU, QUẢ - XÁC ĐỊNH CHẤT KHÔ TỔNG SỐ - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HAO HỤT KHỐI LƯỢNG SAU KHI SẤY
Fruit and vegetable juices - Determination of total dry matter - Gravimetric method with loss of mass on drying
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp khối lượng để xác định hàm lượng chất khô tổng số trong nước rau, quả và các sản phẩm liên quan.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung [nếu có].
TCVN 4851:1989 [ISO 3696:1987], Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
ISO 5725:19861], Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests [Độ chụm của phương pháp thử - Xác định độ lặp lại và độ tái lập đối với phương pháp thử chuẩn bằng phép thử liên phòng thử nghiệm].
3. Nguyên tắc
Tiến hành xác định hao hụt khối lượng sau khi sấy bằng cách trộn kỹ mẫu với kieselguhr hoặc vật liệu tương tự, sấy sơ bộ hỗn hợp và cuối cùng sấy 2 h trong tủ sấy chân không ở nhiệt độ 70 0C ± 1 0C và áp suất khoảng 6,6 kPa [66 mbar].
4. Thuốc thử
Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước đạt loại 3 trong TCVN 4851:1989 [ISO 3696:1987].
4.1. Kieselguhr, hoặc vật liệu tương tự.
5. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:
5.1. Thiết bị sấy
5.1.1. Tủ sấy chân không, có bộ kiểm soát nhiệt độ tự động, nhiệt kế và áp kế chân không. Tủ phải đảm bảo sao cho sự thay đổi nhiệt độ ở các vị trí khác nhau trong tủ không vượt quá 2 0C.
5.1.2. Tủ sấy, có bộ thông hơi, bộ kiểm soát nhiệt độ tự động và nhiệt kế. Tủ này cho phép lưu thông nhanh và đủ để trao đổi với không khí bên ngoài sao cho có thể loại bỏ nhanh độ ẩm ban đầu.
5.1.3. Nồi cách thủy
5.2. Thiết bị làm khô không khí, gồm một cột nhồi bằng hạt chống ẩm silicagel có chỉ thị mới được làm khô [hoặc vật liệu tương tự]. Cột này phải nối với bình rửa khí đổ đầy axit sulfuric đặc và toàn bộ hệ thống được nối với đầu nạp khí của tủ chân không. Vì lý do an toàn, nối bình rửa khí trống trước và sau khi đổ đầy axit sulfuric đặc.
5.3. Bơm chân không, để tháo và duy trì áp suất không lớn hơn 6,6 kPa [66 mbar] trong tủ sấy.
5.4. Đĩa kim loại chống ăn mòn, có đáy phẳng và nắp đậy kín, đường kính khoảng 100 mm và cao ít nhất 30 mm.
5.5. Đũa thủy tinh, đủ dài đế chạm đến mép trên của đĩa.
5.6. Bình hút ẩm, có hạt chống ẩm silicagel có chỉ thị mới được làm khô [hoặc loại tương đương].
5.7. Cân phân tích, có độ chính xác ± 1 mg.
6. Cách tiến hành
6.1. Chuẩn bị mẫu thử
Thông thường các mẫu không cần xử lý trước và phép phân tích theo phương pháp này nên dựa vào khối lượng, các kết quả được biểu thị bằng phần trăm khối lượng.
Trộn kỹ mẫu đục trước khi phân tích.
6.2. Qui trình thử nghiệm
6.2.1. Giai đoạn sấy sơ bộ
Cân khoảng 1,5 g kieselguhr [4.1] cho vào đĩa kim loại [5.4]. Đặt đĩa, mở nắp để bên cạnh, cho vào trong tủ sấy [5.1.2] và sấy ở 110 0C ± 3 0C trong ít nhất 4 h. Sau đó đậy nắp, đặt vào bình hút ẩm [5.6] và cân chính xác sau khi làm nguội đến nhiệt độ phòng [m2].
Cân khoảng 15 g mẫu [hiệu chỉnh chính xác đến miligam] cho vào đĩa [mo]. Thực hiện nhanh để tránh mọi thất thoát ẩm do bay hơi.
Trộn mẫu và kieselguhr bằng đũa thủy tinh [5.5] và dàn đều lên đĩa. Có thể pha loãng bằng một ít nước cất để thực hiện dễ dàng hơn. Tráng đũa thủy tinh bằng nước cất.
Mẫu cuối cùng có thể được lấy để làm khô bề mặt ngoài [giai đoạn sấy sơ bộ] theo một qui trình sau:
- đun mẫu trên nồi cách thủy đang sôi [5.1.3];
- đặt mẫu vào tủ sấy [5.1.2] giữ ở nhiệt độ 70 0C;
- đặt mẫu vào tủ chân không [5.1.1] giữ ở nhiệt độ 70 0C với áp suất giảm đến khoảng 41,3 kPa [413 mbar]
6.2.2. Giai đoạn sấy cuối cùng
Đặt mẫu đã sấy sơ bộ [6.2.1] vào tủ chân không. Giảm áp suất đến khoảng 6,6 kPa [66 mbar]. Sấy trong 2 h ở 70 0C ± 1 0C. Sau đó đóng van khóa chân không và nạp không khí khô cho đến khi đạt được áp suất không khí.
Đậy nắp đĩa, đặt ngay vào bình hút ẩm và để nguội đến nhiệt độ phòng. Cân đĩa có nắp và lượng trên đĩa chứa chính xác [m1].
7. Tính kết quả
Tính hàm lượng chất khô tổng số, bằng phần trăm, theo Công thức sau:
Trong đó:
Ts là hàm lượng chất khô tổng số, tính bằng phần trăm [%];
m0 là khối lượng ban đầu của mẫu, tính bằng gam [g] [6.2.1];
m1 là khối lượng của đĩa chứa kieselguhr, nắp và tro, tính bằng gam [g] [6.2.2];
m2 là khối lượng của đĩa chứa kieselguhr và nắp, tính bằng gam [g] [6.2.1];
Cần tính đến mọi hệ số pha loãng và mối liên hệ với khối lượng hoặc thể tích. Nếu mẫu cô đặc đã được pha loãng đến nồng độ đơn [nồng độ ban đầu] thì phải ghi lại tỷ trọng tương đối của mẫu có nồng độ đơn đó.
Báo cáo hàm lượng chất khô tổng số bằng phần trăm [khối lượng] đến hai chữ số thập phân.
8. Độ chụm
Chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục A. Các giá trị thu được từ các phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ và nền mẫu khác với các dải nồng độ và nền mẫu đã nêu trong Phụ lục A.
8.1. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ thu được khi tiến hành thử trên vật liệu thử giống hệt nhau, do cùng một người phân tích, sử dụng cùng một thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn giới hạn lặp lại r.
Các giá trị đó là:
Nectar mơ: r = 0,13;
Nước cà chua: r = 0,10.
8.2. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ thu được khi tiến hành thử trên vật liệu thử giống hệt nhau, do hai phòng thử nghiệm phân tích, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn giới hạn tái lập R.
Các giá trị đó là:
Nectar mơ: R = 0,56;
Nước cà chua: R = 0,32.
9. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm:
- mọi thông tin cần thiết để nhận biết mẫu [loại mẫu, nguồn gốc mẫu, ký hiệu];
- viện dẫn tiêu chuẩn này;
- ngày và kiểu quy trình lấy mẫu [nếu biết];
- ngày nhận mẫu;
- ngày thử nghiệm;
- kết quả thử nghiệm và các đơn vị biểu thị;
- độ lặp lại của phương pháp đã được đánh giá;
- các điểm cụ thể quan sát được trong quá trình thử nghiệm;
- mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm.
Phụ lục A
[Tham khảo]
Các kết quả thống kê của phép thử liên phòng thử nghiệm
Các thông số sau đây thu được trong phép thử liên phòng thử nghiệm phù hợp với ISO 5725:1986 [Đối với tài liệu để đánh giá phương pháp, xem Thư mục Tài liệu tham khảo]. Phép thử do Hiệp hội Quả quốc tế [IFU], Paris, Pháp tổ chức thực hiện.
| Năm tiến hành phép thử liên phòng thử nghiệm | 1990 |
| Số lượng các phòng thử nghiệm | 13 |
| Số lượng mẫu | 2 |
| Loại mẫu: | |
| A nectar mơ | |
| B nước cà chua |
Bảng A.1 - Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm
| Mẫu | A | B |
| Số lượng phòng thử nghiệm được giữ lại sau khi trừ ngoại lệ | 10 | 11 |
| Số lượng phòng thử nghiệm ngoại lệ | 3 | 2 |
| Số lượng kết quả được chấp nhận | 36 | 39 |
| Giá trị trung bình [ | 14,3 | 5,9 |
| Độ lệch chuẩn lặp lại [sr] [%] [khối lượng] Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại [RSDr] [%] | 0,0447 0,31 | 0,0367 0,62 |
| Giới hạn lặp lại [r] [%] [khối lượng] | 0,13 | 0,10 |
| Độ lệch chuẩn tái lập [sR] [%] [khối lượng] Độ lệch chuẩn tương đối tái lập [RSDR] [%] | 0,2003 1,40 | 0,1138 1,93 |
| Giới hạn tái lập [R] [%] [khối lượng] | 0,56 | 0,32 |
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Appendix to the EEC Commission Directive No. 1979/82 of 19 July 1982 on analytical methods for estimation of total dry matter in tomato juice [Rule 4 Chapter 20 of the Common Customs Tariff. Publication No. 217/13 of 22.7.1982].
[2] Determination of total dry matter. Method No. 61 [1991]. In: The collected analyses of the International Federation of Fruit Juice Producers. Loose-leaf edition 1996. Zug: Swiss Fruit Union.
1] ISO 5725:1986 đã hủy và được thay bằng bộ tiêu chuẩn ISO 5725 [gồm 6 phần] và đã được chấp nhận thành bộ tiêu chuẩn TCVN 6910 [ISO 5725].