Ứng dụng của sắc ký khí trong kiểm nghiệm thuốc
|
Sắc ký khí là một phương pháp chia tách trong đó pha động là 1 chất khí (được gọi là khí mang) và pha tĩnh chứa trong cột là một chất rắn hoặc chất lỏng phủ trên bề mặt chất mang trơ dạng rắn hay phủ đều lên thành phía trong của cột. Sắc ký được phân làm hai loại:  Hình 1. Sơ đồ cấu tạo và nguyên tắc hoạt động hệ thống sắc ký khí Hệ thống sắc ký khí được cấu tạo bởi các phần: cột sắc ký, detecto, hệ thống cung cấp khí mang và hệ thống thu ghi và xử lý số liệu. Trong đó, cột sắc ký được coi là trái tim của phương pháp. Cột sắc ký có hai loại cột nhồi và cột mao quản. Trong đó cột mao quản đường kính nhỏ, chiều dài lớn, lượng mẫu nhỏ hơn nhưng có khả năng tách cao hơn do tăng chiều dài cột và phân tích được nhiều mẫu phức tạp so với cột nhồi.Hình 2. So sánh hiệu quả tách của cột nhồi và cột mao quản Vai trò của detecto hay đầu dò trong sắc ký khí là ghi nhận sự thay đổi liên tục của nồng độ hay các tham số khác trong dòng khí thoát ra khỏi cột sắc ký.Bảng 1. Một số Detecto (đầu dò)
Nguồn cung cấp khí mang có thể sử dụng bình chứa khí hoặc các thiết bị sinh khí (tách N2 từ không khí, cấp khí H2 từ nước cất,…) hoặc bình chứa áp suất cao (pressurized tank) có dụng cụ điều chỉnh áp suất (pressure regulator) và điều khiển lưu lượng dòng khí (Flow controller). Khí mang sử dụng hiện nay có ba loại H2, N2 và He trong đó N2 chi phí thấp, an toàn, H2 chi phí thấp, nguy cơ cháy nổ và He được sử dụng thông thường nhưng giá thành cao. Sắc ký khí có ưu điểm tốc độ tách nhanh, có thể phân tích đồng thời nhiều hợp chất, không cần làm bay hơi mẫu, độ phân giải cao nhờ quá trình tách trên cột, độ nhạy cao nhờ đầu dò, thể tích mẫu phân tích nhỏ (1-100mL). Nhưng nhược điểm ít chọn lọc do không loại trừ hết được ảnh hưởng của nền mẫu, đặc biệt thường áp dụng phân tích các chất dễ bay hơi. Ứng dụng sắc ký khí để xác định hàm lượng hóa chất bảo vệ thực vật thuộc nhóm lân hữu cơ - Nguyên tắc: Chiết mẫu bằng aceton và xác định bằng GC trực tiếp với detecto FPD. - Tiến hành: + Xây dựng đường chuẩn: chất chuẩn thuốc BVTV nhóm photpho hữu cơ pha với các nồng độ 5, 10, 20ppm bơm vào máy chạy để lập đường chuẩn và xác định thời gian lưu, diện tích pic + Chiết mẫu: Cân 100g mẫu (đã nghiền nhỏ) + Chạy GC: Bơm 1 1. Cột SPB-5 (30m x 0.25mm x 0.25 3. Nhiệt độ buồng bơm mẫu 2500C 4. Áp suất khí mang 100kPa- Kết quả: Trong đó: - Xi: Hàm lượng hóa chất BVTV “i“ có trong 1kg mẫu (mg/kg) - Si: Diện tích pic chất i - Sm: Diện tích pic chất chuẩn - Ci: Hàm lượng chất i có trong 1ml chất chuẩn ( - m: khối lượng mẫu phân tích (g)
Từ khóa: hoạt động, sử dụng, trực tiếp, phân tích, hiệu quả, hợp chất, hữu cơ, khả năng, an toàn, vai trò, ảnh hưởng, thay đổi, có thể, quá trình, giá thành, gọi là, phương pháp, nồng độ, liên tục, hiện nay, tốc độ
Những tin mới hơn Những tin cũ hơn
Phương pháp sắc ký khí, sắc ký lỏng , sắc ký trao đổi ion là gì, nó có ứng dụng gì trong cuộc sống. Để hiểu rõ hơn về khái niệm của các phương pháp sắc ký cũng như vai trò, ứng dụng của chúng. Bài viết dưới đây giúp chúng ta hiểu rõ hơn. Sắc ký là một trong các kĩ thuật phân tích thường dùng trong phòng thí nghiệm của bộ môn hoá học phân tích dùng để tách các chất trong một hỗn hợp Sắc ký khí là gì?Phương pháp sắc ký (GC hoặc GLC) – Là phương pháp được sử dụng phổ biến trong hóa phân tích để phân tách và phân tích các hợp chất bay hơi mà không làm phân hủy thay đổi màu. Là một kỹ thuật phân tích thường được sử dụng trong nhiều phòng thí nghiệm nghiên cứu hoặc trong công nghiệp. Nhằm kiểm soát chất lượng cũng như xác định và định lượng của các hợp chất trong hỗn hợp. Nó cũng là một kỹ thuật được sử dụng thường xuyên trong phòng thí nghiệm môi trường và lĩnh vực y tế. Vì phương pháp sắc ký cho phép để phát hiện một số lượng rất nhỏ. Ứng dụng của phương pháp sắc ký là kiểm tra độ tinh sạch của một chất cụ thể, hay tách các chất khác nhau ra khỏi một hỗn hợp. Trong sắc ký điều chế, phương pháp sắc ký khí được sử dụng để tinh chế các hợp chất từ một hỗn hợp. Và một số trường hợp, nó có thể dùng để xác định một hợp chất nào đó. Các thành phần cơ bản của hệ thống sắc ký khíHệ thống sắc ký khí bao gồm các thành phần cơ bản như sau:
Phương pháp sắc ký lỏng (HPLC) là phương pháp phát triển và cải tiến từ phương pháp sắc ký cột cổ điển. Nó là phương pháp chia tách gồm hai pha. Trong đó pha động là chất lỏng và pha tĩnh là chất rắn được chứa trong cột và đã được phân chia dưới dạng tiểu phân hoặc một chất lỏng. Và những tiểu phân hay chất lỏng này sẽ phủ lên một chất mang rắn. Cũng có thể một chất mang đã được biến thành liên kết hóa học với các nhóm chức hữu cơ. Phương pháp sắc ký lỏng có độ nhạy cao, khả năng định lượng tốt, thích hợp tách các hợp chất khó bay hơi hoặc dễ phân hủy nhiệt. Chính vì thế, phương pháp này được ứng dụng khá rộng như phân tích các hợp chất thuốc trừ sâu, thuốc kháng sinh, các chất phụ gia thực phẩm trong lĩnh vực thực phẩm, dược phẩm và môi trường. Sắc ký trao đổi ion (IC- Ion Exchange chromatography) là quá trình cho phép phân tách các ion hay các phân tử phân cực dựa vào tính chất của chúng. Khả năng trao đổi ion giữa các phân tử sinh chất mang điện tích và nhóm điện tích. Nhóm điện tích này được gắn trên nền cột và nó phụ thuộc vào pH. Vì trong thực tế, độ pH quyết định đến trạng thái mang điện của các phân tử protein khác nhau. Các phân tử protein này có mặt trong dung dịch protein thô được nạp vào cột. Việc tách được thực hiện một cách tuyến tính nhờ vào sự thay đổi pH hoặc nồng độ muối của dung dịch đệm. Dòng chảy ra khỏi cột được đo OD ở bước sóng 280nm. Phương pháp sắc ký được ứng dụng nhiều vào phân tích thực phẩm. Dưới đây là một số ứng dụng của phương pháp sắc ký: – Phân tích hơn 20 amino acid trong thực phẩm, chế phẩm sinh học – Phân tích mẫu bệnh phẩm, mẫu ngộ độc như Methanol, Trichloroacetic, Benzen, Toluen,… trong máu, nước tiểu – Phân tích BTX (Benzen – Toluen – Xylen) và một số hợp chất bay hơi khác trong không khí – Phân tích các hoạt chất, hương liệu trong thực phẩm. – Phân tích thành phần trong bảng giá trị dinh dưỡng như acid béo, cholesterol và các thành phần khác – Phân tích dư lượng PCBs,PAHs trong các nền mẫu thực phẩm theo yêu cầu của cơ quan quản lý trong và ngoài nước – Phân tích các hóa chất POPs (Persistent Organic Pollutants) trong thực phẩm – Phân tích dư lượng thuốc trừ sâu, các loại thuốc diệt cỏ, diệt nấm trong các nền mẫu nông sản, thực phẩm, thủy hải sản Hiệu chuẩn là một hoạt động nhằm xác định, thiết lập mối quan hệ giữa giá trị đo của chuẩn, phương tiện đo lường với giá trị đo của đại lượng cần đo. Bản chất của việc hiệu chuẩn là so sánh phương tiện đo với chuẩn để đánh giá sai số và các đặc trưng kỹ thuật, đo lường khác của nó. Hiệu chuẩn là biện pháp dùng để truyền độ lớn của đơn vị đo lường với độ chính xác cao nhất đến các phương tiện đo thông thường. Nó nhằm đảm bảo tính thống nhất và độ chính xác cần thiết của tất cả các phương tiện đo lường. Hiệu chuẩn là công cụ cơ bản nhằm đảm bảo tính liên kết của một phép đo, tức là hiệu chuẩn phương tiện đo. Việc hiệu chuẩn nó liên quan tới xác định các đặc tính đo lường của một phương tiện đo nào đó. Hiệu chuẩn được thực hiện thông qua việc so sánh trực tiếp với những chuẩn đã biết. Một chứng chỉ hiệu chuẩn hay kết quả hiệu chuẩn được cấp và được gắn tem. Dịch vụ hiểu chuẩn sẽ giúp đảm bảo giảm thiểu độ lệch của các thiết bị. Ngoài ra, các thiết bị có chất lượng cao nhất sẽ bị lệch và không có khả năng cung cấp chỉ số đo chính xác. Do đó điều quan trọng là tất cả các thiết bị được hiệu chuẩn trong khoảng thời gian phù hợp.
Hy vọng với một số thông tin đề cập ở trên có thể phần nào đó giúp mọi người hiểu hơn về các phương pháp sắc ký và ứng dụng của chúng trong các lĩnh vực hiện nay. Nếu quý khách hàng có nhu cầu sử dụng khí hiệu chuẩn, hãy liên hệ ngay với Migco. Migco – Nhà cung cấp các loại khí tinh khiết, khí trộn chuyên nghiệp và uy tín trên thị trường Việt Nam. Hotline công ty khí công nghiệp MIG |
