This Paper
A short summary of this paper
37 Full PDFs related to this paper
Download
PDF Pack
Tóm tắt nội dung tài liệu
- PHÂN TÍCH QUANG PHỔ Đề tài tiểu luận: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG GVHD: Th.s: Huỳnh Thị Minh Hiền SVTH: Nguyễn Hoàng Hải Nguyễn An Hạ Nguyễn T Như Hạnh
- Nội dung đề tài: Chương I: Phương pháp trắc quang Chương II: Xác định hàm lượng sắt trong nước dùng thuốc thử 1_10 phenantrolin
- Chương I: Phương pháp trắc quang: Nguyên tắc của phương pháp trắc 1.1. quang 1.2. Cơ sở định lượng 1.3. Các phương pháp xác định nồng độ dung dịch màu 1.4. Thiết bị trong phương pháp trắc quang
- 1.1. Nguyên tắc của phương pháp trắc quang: Muốn xác định một cấu tử X nào đó, ta chuyển nó thành hợp chất có khả năng hấp thu ánh sáng rồi đo sự h ấp thu ánh sáng của nó và suy ra hàm lượng chất cần xác định X. 1.2. Cơ sở định lượng: Định luật Bougher_Lampere_Beer: “Khi chiếu một chùm photon đơn sắc qua dung dịch thì mức độ hấp thụ của dung dịch tỉ lệ thuận với công su ất chùm photon và nồng độ các phân tử hấp th ụ” A = M.I.C A= TTM.I.C
- 1.3. Các phương pháp xác định nồng độ dung d ịch màu: - Phương pháp so sánh - Phương pháp đường chuẩn - Phương pháp thêm - Phương pháp vi sai 1.4. Thiết bị trong phương pháp trắc quang: - Nguồn sáng - Bộ đơn sắc - Cuvet - Detector - Bộ phận khuyếch đại và ghi nhận tín hiệu
- Chương 2 : Xác định hàm lượng sắt trong nước dùng thuốc thử 1,10 _ phenantrolin 2.1. Nguyên tắc phân tích 2.2. Hoá chất _ thiết bị 2.3. Cách tiến hành 2.4. Biểu thị kết quả 2.5. Các chất gây nhiễu
- 2.1. Nguyên tắc phân tích: 2.1.1. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu: - Lấy mẫu - Sắt tổng - Sắt [II] 2.1.2. Nguyên tắc: - Thêm dung dịch 1,10 _ phenantrolin vào ion sắt [II] có trong nước thải. - Xây dựng đường chuẩn của Fe2+ với 1,10 _ phenantrolin với nồng độ biết trước - Xác định nồng độ ion sắt [II] [nếu xác định hàm lượng sắt tổng bao gồm: Fe2+ & Fe3+, ta khử Fe3+ xuống Fe3+ sau đó tiến hành tương tự như xác định Fe2+]
- 2.2. Hóa chất - thiết bị: 2.2.1. Hóa chất: H2SO4 – HNO3đ _ HCl _ đệm axetat _ NH2OH.HCl _ 1,10 phenol _ K2S2O8 _ sắt dung dịch gốc _ sắt dung dịch chuẩn 1 _ sắt dung dịch chuẩn 2. 2.2.2. Thiết bị: Phổ kế _ lăng kính _ cuvet _ màng lọc _ bình oxi.
- 2.3 Cách tiến hành 2.3.1 Sắt tổng: + Xác định trực tiếp: 50 ml mẫu đã axít hóa Nếu có sắt không tan, oxít sắt, phức chất sắt Chuyển mẫu đến bình đun Thêm 5 ml K2S2O8 Đun nhẹ 40oC, chuyển vào bình định mức 50 ml Chuyển vào bình 100 ml Thêm 1 ml NH4OH.HCl
- Trộn kỹ Thêm 2 ml 1,10_phenantrolein Để trong tối 15 phút Đo độ hấp thu của dung dịch
- Sắt tổng sau khi phân huỷ: 50 ml mẫu đã axít hoá Thêm 5 ml HNO3 + 10 ml HCl Đun ở 70-80 oC Để sau 30 phút Thêm 2 ml H2SO4 Làm bay hơi dung dich Làm nguội đến nhiệt độ phòng Thêm 20 ml nước Chuyển vào bình định mức 50 ml, định mức đến vạch
- Khử thành sắt II Tiến hành đo quang
- 2.3.2 Xác định sắt hào tan: tiến hành như quá trình xác định sắt t ổng sau khi khử thành sắt [II]. 2.3.3 Xác định sắt II: tiến hành như quá trình xác định sắt t ổng nh ưng không thêm hydroxylamoni clorua. 2.3.4 Thử mẫu trắng: thực hiện chính xác theo qui trình đối với mẫu, nhưng 50 ml mẫu bằng 50 ml nước.
- 2.3.5 Hiệu chuẩn + Chuẩn bị dung dịch chuẩn: chuẩn bị dãy dung dịch sắt chuẩn trong khoảng nồng độ như dự tính của mẫu thử bằng cách cho một th ể tích chính xác đã biết dung dịch Fe chuẩn, dung dịch chuẩn 1, dung dịch chuẩn 2 vào một lọai bình định mức 50 ml. Thêm 0.5 ml dung dịch axít H2SO4 có C[1/2H2SO4] = 4.5 mol/l vào mỗi bình và thêm nước tới vạch. Dung dịch chuẩn sắt chứa 0.1g sắt trong 1 lít: • Cân 50 mg dây sắt [p=99.9%] Cho vào bình định mức 500 ml Thêm 20 ml nước, 5 ml HCl Hơi ấm từ từ cho hoà tan, để nguội và thêm nước tới vạch Lấy 100 ml dung dịch sắt gốc cho vào bình định mức 500 ml và thêm nước đến vạch.
- * Sắt dung dịch chuẩn 1 chứa 20 mg sắt trong một lít : Dùng pipet hút 100 ml dung dịch sắt chuẩn gốc ở trên cho vào bình định mức 500 và định mức đến vạch. +*Sắt chuẩn dung dịch 2 chứa 1 mg sắt trong 1 lít: Dùng pipet hút 100 ml dung dịch chuẩn 1 cho vào bình định mức 500 ml và định mức đến vạch. +Sau đó xử lý loạt dung dịch chuẩn như đã làm với mẫu, tương ứng cho với qui trình cho mỗi dạng sắt cần xác định. + Dựng đường chuẩn: với mỗi dãy dung dịch sắt chuẩn, chuẩn bị đồ thị chuẩn bằng cách đặt nồng độ dung dịch sắt[mg/l] trên trục hoành tương ứng với độ hấp thụ trên trục tung. Yêu cầu mỗi đường chuẩn riêng cho mỗi dạng sắt, mỗi một máy quang phổ và mỗi một chiều dài quang học của cuvet.
- 2.4 Biểu thị kết quả 2.4.1 Tính toán Nồng độ sắt của mẫu,p, biểu thị bằng mg/l được tính theo công thức f[A1-A0] Trong đó f : là độ dốc của đường cong chuẩn tương ứng A1 : là độ hấp thụ của dung dịch đo A0 : là độ hấp thụ của dung dịch mẫu trắng 2.4.2 Báo cáo kết quả a] làm tròn tới 0,001 mg/l với nồng độ sắt từ 0,010 đến 0,100 mg/l Báo cáo kết quả, ghi rõ dạng xác định. b] làm tròn tới 0,001 mg/l với nồng độ sắt lớn hơn 0,100 đến 10 mg/l c] làm tròn tới 0,1 mg/l với nồng độ sắt lớn hơn 10 mg/l
- 2.5. Các chất gây nhiễu. Đồng , coban,crom và kẽm có mặth trong dung dịch với nồng độ cao hơn nồng độ sắt 10 lần sẽ gây nhiễu cho kết quả.Niken với nồng độ lớn hơn 2mg/l sẽ ảnh hưởng tới phân tích sắt. điều chỉnh pH tới 3,5 – 5,5 các ảnh hưởng này sẽ được loại trừ. Nếu bitmut, bạc và thuỷ ngân sẽ gây nhiễu nếu nồng độ lớn h ơn Nồng độ cadimi lớn hơn 50 mg/l sẽ có ảnh hưởng tới 1mg/l. kết quả. Ảnh hưởng của xianua lên kết quả phân tích có thể loại trừ bằng cách axit hoá mẫu, trừ một số phức chất của xyanua khác phân huỷ.
Page 2
YOMEDIA
Muốn xác định một cấu tử X nào đó, ta chuyển nó thành hợp chất có khả năng hấp thu ánh sáng rồi đo sự hấp thu ánh sáng của nó và suy ra hàm lượng chất cần xác định X.
06-04-2011 813 181
Download
Giấy phép Mạng Xã Hội số: 670/GP-BTTTT cấp ngày 30/11/2015 Copyright © 2009-2019 TaiLieu.VN. All rights reserved.
TÓM TẮT:
Bài báo này trình bày phương pháp phân tích xác định hàm lượng Borate [hàn the] trong 4 sản phẩm thực phẩm chế biến, gồm: chả lụa, chả cá, chả chay và mì sợi bằng phương pháp quang phổ phát xạ cảm ứng cao tần plasma [ICP-OES]. Giới hạn phát hiện là MDL = 1.5 mg/Kg, giới hạn định lượng MQL = 4.5 ppm. Kết quả nghiên cứu cho thấy: Hàm lượng Borate trong các dạng mẫu thực phẩm đã được tiến hành định lượng bằng phương pháp quang phổ phát xạ cảm ứng cao tầng plasma [ICP-OES] với độ chính xác, độ nhạy cao.
Từ khóa: Định lượng Borate, Borate trong thực phẩm, thực phẩm chế biến.
Việt Nam hiện vẫn đang đối mặt với tình trạng ô nhiễm thực phẩm do hóa chất, chất phụ gia thực phẩm và môi trường bảo quản chưa tốt. Qua các kết quả phân tích dịch vụ của Trung tâm phân tích thí nghiệm vẫn còn phát hiện các chất phụ gia cấm sử dụng trong thực phẩm có mặt trong thực phẩm dùng hàng ngày trên mâm cơm gia đình của người Việt, điển hình như Borate [Hàn the]. Điều này thể hiện thói quen và tập quán của người dân ít nhiều chưa thay đổi hết.
Hiện nay, trên thế giới có nhiều phương pháp phân tích hàm lượng Borate trong thực phẩm bằng các phương pháp như: so màu UV-Vis, sắc ký IC, HPLC[1], ICP-AES[2]. Tuy nhiên, tại Việt Nam, việc xác định Borate [hàn the] trong các sản phẩm thực phẩm chủ yếu bằng phương pháp định tính hoặc bán định lượng[3 - 6].
Vì vậy, tìm ra phương pháp định lượng chính xác hàm lượng Borate trong các sản phẩm thực phẩm là việc làm cần thiết, phù hợp với xu thế phát triển xã hội hiện nay.
2. Phương pháp nghiên cứu
Các dạng mẫu thực phẩm chế biến được sử dụng trong nghiên cứu này gồm: chả lụa, chả cá, chả chay và mì sợi.
Phân tích mẫu: Cân khoảng 2 [g] mẫu, chính xác ± 0,001g, vào cốc nhựa có nắp100 mL, thêm chính xác 50 mL nước cất, đậy nắp, lắc đều mẫu. Để yên hỗn hợp tại nhiệt độ phòng trong 2 giờ, thỉnh thoảng lắc nhẹ. Sau 2h, lắc đều, lọc dung dịch qua giấy lọc vào ống nhựa, axit hóa dung dịch bằng 1 giọt [0,05mL] HCl [1:1]; dung dịch sau khi lọc và axit hóa được dùng để xác định hàm lượng B trên thiết bị ICP-OES.
Độ tuyến tính của đường chuẩn làm việc được khảo sát ở các nồng độ B sau: 0.02 ppm, 0.05 ppm, 0.1 ppm, 0.5 ppm, 1 ppm, 5 ppm. Các dung dịch chuẩn này được pha từ chuẩn B 1000 ppm.
Khảo sát giới hạn phát hiện [MDL]; giới hạn định lượng [MQL]:
Bước 1: Khi đã thực hiện xác định được đường chuẩn tuyến tính với điểm chuẩn nhỏ nhất có thể đo được.
Giả định giới hạn định lượng B trong dung dịch đo bằng điểm chuẩn nhỏ nhất của đường chuẩn có thể đo được, tính ra MQL bằng công thức:
Vđm: thể tích định mức [50ml]
F : hệ số pha loãng [nếu có] F=1
Gm: lượng cân mẫu [2g]
8.819: hệ số qui đổi ra Borate
Bước 2: Khảo sát tại MQL bằng thực nghiệm
1- Phân tích B trong mẫu nguyên không chứa Borate.
2- Thêm Borate vào mẫu ở mức MQL, phân tích Borate theo qui trình. Kết quả thỏa mãn các điều kiện sau:
- RSD ở nồng độ MQL< RSD cho phép theo AOAC 2016[7]
- Recovery ở nồng độ LOQ nằm trong khoảng 80-110%[7]
Bước 3: Qui ra giới hạn phát hiện: MDL = MQL/3
Độ tin cậy của phương pháp phân tích được kiểm tra thông qua việc thêm 6 hàm lượng B chuẩn lần lượt là: 0.0014%, 0.01%, 0.05%, 0.25%, 1%, 5% B vào mẫu. Tại mỗi hàm lượng thực hiện 6 thí nghiệm song song, tính hiệu suất thu hồi cho mỗi thí nghiệm. Sau đó, tính hiệu suất trung bình, độ tái lặp [RSD %] cho 6 thí nghiệm tại mỗi hàm lượng B chuẩn được thêm vào trước đó.
Thiết bị ICP-OES được cài đặt các thông số kỹ thuật: Bước sóng phát xạ, tốc độ khí Ar, công suất Plasma, RF, tốc độ hút mẫu, số lần [đo] lặp lại,... và được tối ưu hóa tùy theo hướng dẫn nhà sản xuất.
Các thông số cơ bản cho hoạt động máy Perkin Elmer Optima 8300:
- Define element B: [l = 249.677 nm]
- Delay time : 12s
- Replicate : 3
- Plasma View : Axial
- Flow Rate : 1.5ml/min
- Peak Algrithm : peak area
- Max Dec Place : 4
- Max Signif. Figs : 5
- RF Power : 1350W
- Flush time : 12s
- Gas flow :
- Plasma : 13 L/min
- Auxilary : 0.3 L/min
- Nebulizer : 0.65 L/min
3. Kết quả và thảo luận
3.1. Khảo sát khoảng tuyến tính của đường chuẩn
Độ tuyến tính của đường chuẩn làm việc được khảo sát ở các nồng độ B như sau: 0.02 ppm, 0.05 ppm 0.1 ppm, 0.2 ppm, 0.5 ppm, 1 ppm, 5 ppm.
Kết quả khảo sát: Với dãy chuẩn như trên, đường chuẩn làm việc: từ 0.02 đến 5 ppm B tương ứng hệ số tương quan R2 = 0.9999 [Hình 1].
Điểm nhỏ nhất của đường chuẩn B có thể đo được là 0.02 ppm. Giả định giới hạn định lượng B trong dung dịch đo bằng điểm chuẩn nhỏ nhất của đường chuẩn [= 0.02 ppm], tính ra giới hạn định lượng [MQL], giới hạn phát hiện [MDL] của Borate trong mẫu như sau:
MQL [Borate] = [0.02 *50]/2 * 8.819 = 4.4 mg/Kg
MDL [Borate] = MQL[Borate] /3 = 4.4 /3 = 1.5 mg/Kg
Độ tái lặp [RSD, %] và hiệu suất thu hồi [H, %] khi thêm các nồng độ B vào 4 nền mẫu tương ứng, được thể hiện ở các Bảng 1, 2.
Kết quả phân tích bán định lượng Borate tại Quatest 3 và kết quả định lượng tại Viện Y tế công cộng Thành phố Hồ Chí Minh phù hợp với kết quả mà chúng tôi kiểm theo qui trình đã hoàn thiện tại CASE [Bảng 3, 4].
Kết quả nghiên cứu trên cho thấy: hàm lượng Borate trong các dạng mẫu thực phẩm đã được tiến hành định lượng bằng phương pháp quang phổ phát xạ cảm ứng cao tầng plasma [ICP-OES] với độ chính xác, độ nhạy cao. Phương pháp phân tích này cũng được kiểm chứng bởi một đơn vị có uy tín trong lĩnh vực kiểm nghiệm thực phẩm, cho kết quả phân tích hoàn toàn phù hợp với kết quả phân tích của nghiên cứu.
LỜI CÁM ƠN:
Nhóm tác giả xin chân thành cám ơn Ban Giám đốc và các đồng nghiệp tại Trung tâm Dịch vụ Phân tích Thí nghiệm Thành phố Hồ Chí Minh [CASE] đã tạo điều kiện và đóng góp những ý kiến quý báu để quá trình khảo sát được hoàn thiện.
TÀI LIỆU THAM KHẢO:
- Pang Yanping, Zhao Zhilei, Wu Guangchen, Li Xiaoting [2009]. Determination of Borax in Cereal Foods by High Performance Liquid Chromatography. Food and Fermentation Industries, 8, 126-128.
- Hu Xiao - ling, Huang Hui - tao, Xiao Xue - cheng [2008]. Detection of borax content in food by ICP-AES method. Chinese Journal of Health Laboratory Technology, 10, 1994-1995.
- Bộ Y tế [2000], Quyết định số 3390/2000/QĐ - BYT về việc ban hành “Thường quy kỹ thuật định tính và bán định lượng natri borat và acid boric trong thực phẩm”.
- TCVN 8895:2012 Thực phẩm - Xác định Natri Borat và axit Boric - Phương pháp định tính và bán định lượng.
- AOAC 970.33 Boric Acid and Borates in Food. Qualitative Test.
- AOAC 959.09 Boric Acid in Meat. Semiquantitative Method.
- Appendix F: Guidelines for Standard Method Performance Requirements, AOAC 2016.
Determining the concentration level of Borate in processed foods by using the Inductively Coupled Plasma - Optical Emission Spectroscopy [ICP-OES] method
NGUYEN HOANG NGOC HAN
Head, Department of Industrial Resources
Center of Analytical Services and Experimentation of Ho Chi Minh City
NGUYEN DUC TUYEN
Analyst, Center of Analytical Services and Experimentation of Ho Chi Minh City
DINH VAN HIEP
Analyst, Center of Analytical Services and Experimentation of Ho Chi Minh City
NGUYEN THI BACH YEN
Analyst, Center of Analytical Services and Experimentation of Ho Chi Minh City
DO TRUONG GIANG
Analyst, Center of Analytical Services and Experimentation of Ho Chi Minh City
PHAN THANH LONG
Analyst, Center of Analytical Services and Experimentation of Ho Chi Minh City
ABSTRACT:
This paper presents the determination of the concentration level of Borate [borax] in 04 processed foods, namely pork bologna, grilled fish, vegan ham roll and pasta by using the Inductively Coupled Plasma - Optical Emission Spectroscopy [ICP-OES]. The detection limit [MDL] and the quantitative limit [MQL] of this analytical method are 1.5 mg / Kg, and 4.5 ppm, respectively. This paper’s results show that the ICP-OES method is a highly accurate and sensitive method to evaluate the concentration level of Borate in food products.
Keywords: Quantification of Borate, Borate in food, processed food.
[Tạp chí Công Thương - Các kết quả nghiên cứu khoa học và ứng dụng công nghệ, Số 28, tháng 11 năm 2020]