Tại sao trong chuẩn độ axit ba zơ trên buret lại phải luôn giữ dung dịch axit mạnh hoặc bazơ mạnh

Show

Xem video của chúng tôi: Chuẩn độ là gì?

Chuẩn độ là kỹ thuật phân tích cho phép xác định định lượng một chất hòa tan (chất cần phân tích) trong mẫu. Kỹ thuật này dựa trên phản ứng hoàn toàn của chất cần phân tích và một thuốc thử (dung dịch chuẩn độ) với nồng độ đã biết, được thêm từ từ vào mẫu:

Chất cần phân tích + Thuốc thử (Dung dịch chuẩn độ) → Sản phẩm của phản ứng

Tìm lời giải đáp cho các câu hỏi về chuẩn độ của bạn tại đây!

  • Chuẩn độ là gì? Khái niệm chuẩn độ?
  • Đường cong chuẩn độ là gì và như thế nào?
  • Chuẩn độ axit / bazơ là gì?
  • Cách tính nồng độ mol / Phương trình nồng độ mol / Nồng độ mol?
  • Sự khác biệt giữa điểm cuối và chuẩn độ điểm tương đương là gì?
  • Chuẩn độ ngược là gì?
  • Ưu điểm của chuẩn độ là gì?
  • Loại phản ứng hóa học nào được sử dụng trong chuẩn độ?
  • Các phương pháp chỉ thị được sử dụng trong chuẩn độ là gì?
  • Chuẩn độ được sử dụng trong các ngành hoặc lĩnh vực nào?
  • Làm thế nào để tăng tốc quá trình thêm dung dịch chuẩn độ (số gia so với động lực)?
  • Tại sao khi tôi thực hiện chuẩn độ điểm tương đương bằng máy chuẩn độ tự động, tôi lại thu được kết quả khác với khi chuẩn độ thủ công bằng chất chỉ thị màu?
  • Tôi nên sử dụng điện cực gì để chuẩn độ khan?
  • Tôi có cần thường xuyên tiêu chuẩn hóa dung dịch chuẩn độ của tôi không?
  • Máy chuẩn độ tự động là gì?
  • Nguyên lý hoạt động của máy chuẩn độ tự động như thế nào?
  • Lịch sử phát triển của máy chuẩn độ tự động như thế nào?

Chuẩn độ là gì? Khái niệm chuẩn độ?

Chuẩn độ là kỹ thuật phân tích cho phép xác định định lượng một chất hòa tan (chất cần phân tích) trong mẫu. Kỹ thuật này dựa trên phản ứng hoàn toàn của chất cần phân tích và một thuốc thử (dung dịch chuẩn độ) với nồng độ đã biết, được thêm từ từ vào mẫu:

Chất cần phân tích + Thuốc thử (Dung dịch chuẩn độ) = Sản phẩm của phản ứng

Một ví dụ điển hình là việc chuẩn độ axit acetic (CH3COOH) trong giấm với Natri Hydroxide NaOH:

CH3COOH + NaOH → CH3COO- + Na+ + H2O

Dung dịch chuẩn độ được thêm vào đến khi phản ứng xảy ra hoàn toàn. Để xác định được, điểm kết thúc của phản ứng chuẩn độ cần phải dễ quan sát. Điều này nghĩa là phản ứng phải được giám sát (biểu thị) bởi một kỹ thuật phù hợp, vd. phép đo điện thế (đo điện thế bằng điện cực) hoặc các chất chỉ thị màu. Phép đo thể tích đã dùng của dung dịch chuẩn độ cho phép tính toán lượng chất cần phân tích dựa trên cân bằng hóa học của phản ứng. Phản ứng liên quan đến chuẩn độ phải diễn ra nhanh, hoàn toàn, không nhập nhằng và quan sát được.

  • Để tìm hiểu thêm, tải Sổ tay Những điều cơ bản về chuẩn độ

Đường cong chuẩn độ là gì và như thế nào?

Đường cong chuẩn độ minh họa quá trình định lượng của phép chuẩn độ. Đường cong chuẩn độ cho phép đánh giá nhanh phương pháp chuẩn độ. Đường cong chuẩn độ logarit và tuyến tính được phân biệt với nhau.

Đường cong chuẩn độ về cơ bản có hai biến:

Thể tích dung dịch chuẩn độ là biến độc lập. Dấu hiệu của dung dịch, ví dụ độ pH đối với chuẩn độ axit/bazơ là biến phụ thuộc, phụ thuộc vào thành phần của hai dung dịch.

Các đường cong chuẩn độ có thể có 4 dạng khác nhau và cần được phân tích bằng các thuật toán đánh giá phù hợp. Bốn dạng này là: đường cong đối xứng, đường cong bất đối xứng, đường cong cực tiểu/cực đại, và đường cong phân đoạn

  • Tải - Sổ tay Những điều cơ bản về chuẩn độ để xem giải thích chi tiết về tất cả các đường cong
     

Tại sao trong chuẩn độ axit ba zơ trên buret lại phải luôn giữ dung dịch axit mạnh hoặc bazơ mạnh

Đường cong chuẩn độ

Chuẩn độ axit / bazơ là gì?

Chuẩn độ axit-bazơ là phân tích định lượng dùng để xác định nồng độ của dung dịch axit hoặc bazơ chưa biết bằng cách thêm các lượng nhất định dung dịch chuẩn độ là bazơ hoặc axit để trung hòa chất thử chuẩn.

Trong quá trình chuẩn độ axit HA với một bazơ mạnh (ví dụ NaOH), xảy ra hai phản ứng cân bằng hóa học sau đây:

Tại sao trong chuẩn độ axit ba zơ trên buret lại phải luôn giữ dung dịch axit mạnh hoặc bazơ mạnh

Phản ứng axit-bazơ

Các phản ứng axit-bazơ xảy ra rất nhanh và cân bằng hóa học được thiết lập rất nhanh. Do đó các phản ứng axit-bazơ trong dung dịch nước rất lý tưởng để chuẩn độ. Nếu các dung dịch được sử dụng không quá loãng, hình dạng đường cong chuẩn độ chỉ phụ thuộc vào hằng số axit Ka.

  • Để tìm hiểu thêm, tải Sổ tay Những điều cơ bản về chuẩn độ

Cách tính nồng độ mol / Phương trình nồng độ mol / Nồng độ mol

Nồng độ lượng chất của một dung dịch X (ký hiệu là c(X)) là lượng chất n chia cho thể tích V của dung dịch.

N là số phân tử có trong thể tích V (theo lít), tỉ số N/V là nồng độ C, và NA là hằng số Avogadro, xấp xỉ 6,022×1023 mol−1.

Tại sao trong chuẩn độ axit ba zơ trên buret lại phải luôn giữ dung dịch axit mạnh hoặc bazơ mạnh

Cách tính nồng độ mol

Các đơn vị thường dùng trong phân tích là mol/L và mmol/L.

Sự khác biệt giữa điểm cuối và chuẩn độ điểm tương đương là gì?

Chế độ chuẩn độ điểm cuối (EP):

Chế độ điểm cuối thể hiện quy trình chuẩn độ cổ điển: dung dịch chuẩn độ được thêm vào đến khi quan sát được phản ứng kết thúc, ví dụ thông qua sự thay đổi màu sắc của chất chỉ thị. Với máy chuẩn độ tự động, mẫu được chuẩn độ cho đến khi đạt đến giá trị được xác định trước, ví dụ như pH = 8.2.

Tại sao trong chuẩn độ axit ba zơ trên buret lại phải luôn giữ dung dịch axit mạnh hoặc bazơ mạnh

Chuẩn độ điểm cuối

Chế độ chuẩn độ điểm tương đương (EQP):

Điểm tương đương là điểm mà tại đó chất thử chuẩn và thuốc thử có lượng bằng nhau tuyệt đối. Trong hầu hết trường hợp, điểm uốn của đường cong chuẩn độ hầu như giống nhau, ví dụ như đường cong chuẩn độ có được từ chuẩn độ axit/bazơ. Điểm uốn của đường cong được xác định bởi pH tương ứng hoặc giá trị điện thế (mV) và thể tích tiêu thụ dung dịch chuẩn độ (mL). Điểm tương đương được tính toán từ thể tích tiêu thụ dung dịch chuẩn độ với nồng độ đã biết. Tích của nồng độ dung dịch chuẩn độ và lượng dung dịch chuẩn độ được sử dụng là lượng chất đã phản ứng với mẫu thử. Trong máy chuẩn độ tự động các điểm đo được đánh giá theo các quy trình toán học cụ thể để suy ra đường cong chuẩn độ đã đánh giá. Sau đó điểm tương đương được tính toán từ đường cong đã đánh giá này.

Tại sao trong chuẩn độ axit ba zơ trên buret lại phải luôn giữ dung dịch axit mạnh hoặc bazơ mạnh

Chuẩn độ điểm tương đương

Chuẩn độ ngược là gì?

Trong chuẩn độ ngược, chúng tôi sử dụng hai thuốc thử – Thuốc thử đầu (A) phản ứng với mẫu cần phân tích và thuốc thử thứ hai (B) phản ứng với  thuốc thử đầu tiên.

Đầu tiên, đo chính xác một lượng dư thuốc thử A và cho vào mẫu phân tích.. Sau khi phản ứng kết thúc, lượng thuốc thử A dư còn lại sau đó được chuẩn độ ngược với thuốc thử thứ hai B. Hiệu của lượng thuốc thử thứ nhất và thứ hai thêm vào chính là lượng chất cần phân tích. Chuẩn độ ngược được sử dụng chủ yếu trong các trường hợp phản ứng chuẩn độ của chuẩn độ trực tiếp quá chậm hoặc chỉ thị trực tiếp của điểm tương đương không đáp ứng yêu cầu. Ví dụ, để xác định hàm lượng canxi bằng thuốc thử EDTA (A) và ZnSO4 (B)

Tại sao trong chuẩn độ axit ba zơ trên buret lại phải luôn giữ dung dịch axit mạnh hoặc bazơ mạnh

Chuẩn độ ngược

Ưu điểm của chuẩn độ là gì?

  • Kỹ thuật phân tích truyền thống, nổi tiếng
  • Nhanh
  • Kỹ thuật rất chính xác
  • Có khả năng tự động hóa cao
  • Tỉ số giữa giá thành/hiệu suất tốt so với nhiều kỹ thuật phức tạp khác.
  • Có thể được sử dụng bởi người vận hành có tay nghề không cao và đã qua đào tạo.
  • Không cần kiến thức về hóa học quá chuyên sâu

Loại phản ứng hóa học nào được sử dụng trong chuẩn độ?

Có một số phản ứng thí nghiệm được sử dụng trong chuẩn độ:

Phản ứng A-xít/Ba-zơ:

Ví dụ: Hàm lượng axit trong rượu, sữa. Hàm lượng axit trong tương cà. Hàm lượng axit vô cơ như axit sunfuric.

Các phản ứng kết tủa:

Ví dụ: Hàm lượng muối trong khoai chiên, tương cà và thức ăn; Hàm lượng bạc trong đồng xu, hàm lượng sunfat trong nước khoáng; Hàm lượng sunfat trong bể mạ điện

Các phản ứng oxy hóa - khử:

Ví dụ: Hàm lượng đồng, crôm và niken trong các bể mạ điện

Các phản ứng tạo phức:

Ví dụ: Tổng độ cứng của nước (Mg và Ca); Hàm lượng canxi trong sữa và phô mai; Phân tích xi măng

Phản ứng tạo kết tủa keo:

Ví dụ: Hàm lượng chất hoạt động bề mặt mang điện tích âm trong chất tẩy rửa; Hàm lượng chất hoạt động bề mặt mang điện tích âm trong bột giặt; Hàm lượng chất hoạt động bề mặt mang điện tích âm trong dung dịch tẩy rửa.

  • Đọc bộ sưu tập ứng dụng đồ ăn và thức uống của chúng tôi

Tìm ứng dụng của bạn!

  • Hơn 600 ứng dụng hóa phân tích có sẵn

Các phương pháp chỉ thị được sử dụng trong chuẩn độ là gì?

Chuẩn độ có thể được phân loại theo các nguyên tắc chỉ thị và phản ứng hóa học xảy ra:

Đo điện thế:

Việc đo trực tiếp điện thế galvanic sinh ra bởi một cụm điện cực gọi là phép đo điện thế, trong khi đó việc thực hiện chuẩn độ bằng cách sử dụng phương pháp này được gọi là chuẩn độ điện thế.

Tại sao trong chuẩn độ axit ba zơ trên buret lại phải luôn giữ dung dịch axit mạnh hoặc bazơ mạnh

đo trực tiếp điện thế galvanic

Điện thế U sinh ra cần được đo, nếu có thể, tại dòng điện bằng không với máy khuếch đại tín hiệu có trở kháng cao vì các lý do sau:

  • Cơ sở của phép đo điện thế là phương trình Nernst, được suy ra cho các điện cực trong cân bằng điện hóa. Dòng điện dư đi qua các bề mặt ranh giới pha liên quan sẽ phá vỡ trạng thái cân bằng này.
  • Một lý do khác để sử dụng đầu vào đo có trở kháng cao xuất phát từ cấu tạo đặc biệt của các điện cực chọn lọc ion và pH. Mạch đo gồm màng chọn lọc ion, có điện trở dễ dàng đạt 100–1000 MΩ. Nếu sai số thực nghiệm do ảnh hưởng của bộ chia điện áp được duy trì dưới 0,1% thì trở kháng đầu vào của thiết bị đo ít nhất phải cao hơn 1000 lần. Điều này có thể được thể hiện qua phương trình sau:

Tại sao trong chuẩn độ axit ba zơ trên buret lại phải luôn giữ dung dịch axit mạnh hoặc bazơ mạnh

Đối với các điện cực có điện trở rất cao, cần các bộ khuếch đại tín hiệu có trở kháng đầu vào là 1012 Ω.

Đo vôn-ampe:

Kỹ thuật chỉ thị này bao gồm việc đo hiệu điện thế giữa hai điện cực kim loại được phân cực bằng một dòng điện nhỏ. Như trong trường hợp đo điện thế, đường cong chuẩn độ vôn-ampe là đường cong điện thế theo thể tích.

Cần có thiết bị đo sau đây:

Tại sao trong chuẩn độ axit ba zơ trên buret lại phải luôn giữ dung dịch axit mạnh hoặc bazơ mạnh

Nguồn cấp điện ổn định để cấp dòng. Điện trở R được kết nối trong mạch phải được chọn sao cho dòng điện Ipol có thể được tạo ra trong khoảng 0,1 – 20 μA. Điện thế U sinh ra giữa các điện cực được đo chính xác như trong phương pháp đo điện thế. Một trong những ứng dụng chính của phương pháp chỉ thị vôn-ampe là xác định hàm lượng nước bằng phương pháp Karl Fischer.

Quang trắc:

Cơ sở của phương pháp chỉ thị quang trắc là sự giảm cường độ tại một bước sóng cụ thể của chùm sáng đi qua dung dịch. Độ truyền qua là biến đo được chính trong quá trình quang trắc và được cho bởi

Tại sao trong chuẩn độ axit ba zơ trên buret lại phải luôn giữ dung dịch axit mạnh hoặc bazơ mạnh

độ truyền qua

T: Độ truyền qua

I0: Cường độ ánh sáng tới

I: Cường độ ánh sáng truyền đi

Nếu toàn bộ ánh sáng được hấp thụ thì I = 0 và do đó T = 0. Nếu ánh sáng không được hấp thụ,

I = I0 và T = 1 (hoặc %T = 100%).

Trong phương pháp quang trắc, công thường được thực hiện sử dụng độ hấp thụ là biến đo được. Mối quan hệ giữa độ truyền qua và độ hấp thụ được mô tả bằng Định luật Bouguer- Beer-Lambert:

A = − log T = A = ε · b · c

A: Độ hấp thụ

ε: Hệ số tắt

c: Nồng độ chất hấp thụ

d: Chiều dài đường đi của ánh sáng qua dung dịch

Từ mối quan hệ trên, có thể thấy rằng có mối quan hệ tuyến tính giữa độ hấp thụ A và nồng độ c.

So với các điện cực đo điện thế, các điện cực quang điện có nhiều ưu điểm trong chuẩn độ:

  • dễ sử dụng hơn (không phải nạp thêm dung dịch điện phân, không bị tắc ở điểm nút)
  • tuổi thọ cao hơn (gần như không thể bị vỡ)
  • chúng có thể được dùng để thực hiện tất cả các chuẩn độ cổ điển đối với thay đổi màu sắc (không thay đổi trong các quy trình và tiêu chuẩn truyền thống).

Có thể chỉ thị trắc quang đối với nhiều phản ứng phân tích:

  • Chuẩn độ axit-bazơ (môi trường nước và khan)
  • Đo độ tạo phức
  • Chuẩn độ oxy hóa khử
  • Chuẩn độ kết tủa
  • Chuẩn độ đo độ đục

Trong chuẩn độ quang học, cần chọn bước sóng tạo sự chênh lệch lớn nhất trong độ truyền qua trước và sau điểm tương đương. Trong vùng nhìn thấy, các bước sóng này thường trong khoảng 500 to 700 nm.

Các ví dụ sử dụng: Các phản ứng tạo phức và đo độ đục.

Độ dẫn điện:

Độ dẫn điện là khả năng dung dịch cho dòng điện đi qua. Đơn vị đo độ dẫn điện là µS/cm (microsiemen/centimet) hoặc mS/cm (milisiemen/centimet). Giá trị cao thể hiện lượng ion lớn. Cường độ dòng điện trong dung dịch tỉ lệ với lượng ion. Nếu biết độ dẫn điện của dung dịch, chúng ta có thể biết được tổng hàm lượng ion. Hơn nữa, nếu biết lượng ion, thậm chí có thể khẳng định hàm lượng ion.

Để đo độ dẫn điện, cho điện áp chạy qua hai tấm điện cực nhúng trong dung dịch. Các tấm làm bằng kim loại hoặc cũng có thể sử dụng điện cực graphit. Trong khi các ion đã hòa tan sẽ bắt đầu di chuyển về phía các tấm điện cực thì dòng điện sẽ chạy giữa hai tấm.

Tại sao trong chuẩn độ axit ba zơ trên buret lại phải luôn giữ dung dịch axit mạnh hoặc bazơ mạnh

dòng điện

Nguyên lý chuẩn độ độ dẫn.

Trong quá trình chuẩn độ, một trong các ion bị thay thế bởi ion khác và hai ion này luôn có độ dẫn điện ion khác với kết quả mà độ dẫn điện của dung dịch thay đổi trong quá trình chuẩn độ. Vì vậy, nếu bạn thêm dung dịch của một điện cực vào điện cực còn lại, độ dẫn điện cuối cùng sẽ phụ thuộc vào phản ứng xảy ra. Nhưng nếu không có phản ứng hóa học nào xảy ra trong dung dịch điện phân, độ dẫn điện sẽ tăng. Điểm tương đương có thể được thể hiện trên hình bằng cách vẽ đồ thị sự thay đổi độ dẫn điện dưới dạng hàm của thể tích dung dịch chuẩn độ thêm vào.

Tại sao trong chuẩn độ axit ba zơ trên buret lại phải luôn giữ dung dịch axit mạnh hoặc bazơ mạnh

nguyên lý chuẩn độ độ dẫn

Chuẩn độ nhiệt:

Phát biểu cơ bản rằng mỗi phản ứng hóa học đều đi kèm sự thay đổi năng lượng chính là cơ sở của phương pháp chuẩn độ nhiệt. Trong quá trình diễn ra các phản ứng thu nhiệt, năng lượng được hấp thụ và người ta quan sát thấy hiện tượng giảm nhiệt độ. Ngược lại đối với các phản ứng tỏa nhiệt trong đó năng lượng được tỏa ra. Điểm tương đương (EQP) của phương pháp chuẩn độ có thể được phát hiện bằng cách theo dõi sự thay đổi nhiệt độ (Hình 1). Trong quá trình chuẩn độ tỏa nhiệt, nhiệt độ tăng đến khi đạt đến EQP. Sau đó, nhiệt độ ban đầu ổn định, rồi giảm. Ngược lại đối với chuẩn độ thu nhiệt

Tại sao trong chuẩn độ axit ba zơ trên buret lại phải luôn giữ dung dịch axit mạnh hoặc bazơ mạnh

Sơ đồ chuẩn độ tỏa nhiệt và chuẩn độ thu nhiệt

Như mô tả ở trên, nhiệt độ giảm trong quá trình diễn ra phản ứng chuẩn độ thu nhiệt. Khi đạt đến điểm tương đương, nhiệt độ ổn định. Điểm cuối được xác định bằng cách tính toán đường cong phái sinh thứ hai (đánh giá theo đoạn).

Yêu cầu duy nhất của chuẩn độ nhiệt là: phản ứng hóa học có sự thay đổi năng lượng lớn, nhiệt kế chính xác và nhanh và máy chuẩn độ có khả năng thực hiện đánh giá theo đoạn đường cong chuẩn độ.

  • Tìm hiểu thêm về Chuẩn độ nhiệt

Chuẩn độ culông

Kỹ thuật chuẩn độ culông được phát triển đầu tiên bởi Szebelledy và Somogy [1] vào năm 1938. Phương pháp này khác với chuẩn độ thể tích ở chỗ dung dịch chuẩn độ được tạo ra tại chỗ bởi quá trình điện phân, sau đó phản ứng với chất đang được xác định. Lượng chất phản ứng được tính theo tổng điện tích đi qua, Q, tính bằng culông, và không tính theo thể tích dung dịch chuẩn độ tiêu thụ như trong chuẩn độ thể tích.

  • Tìm hiểu thêm về chuẩn độ culông, hãy đọc bài trên UserCom 7 của chúng tôi

Chuẩn độ được sử dụng trong các ngành hoặc lĩnh vực nào?

Danh sách không đầy đủ các ngành sử dụng phương pháp chuẩn độ:

  • Sản xuất xe hơi, Gốm sứ, Hóa chất, Sản phẩm từ than, Sơn phủ, Hóa mỹ phẩm
  • Chất tẩy rửa
  • Điện tử, Mạ điện, Năng lượng, Chất nổ
  • Thực phẩm và đồ uống
  • Thủy tinh, Chính phủ
  • Y tế
  • Da
  • Máy móc
  • Vật liệu đóng gói, Sơn, Nhuộm, Giấy & Bột giấy, Dầu khí, Dược phẩm, Quang học, Sản phẩm nhựa, In ấn & Xuất bản
  • Đường sắt, Cao su
  • Đá (Đất sét, Xi măng)
  • Dệt, Thuốc lá
  • Nước
  • Zeolit

Làm thế nào để tăng tốc quá trình thêm dung dịch chuẩn độ (số gia so với động lực)?

Bổ sung dung dịch chuẩn độ tăng dần (INC)

Dung dịch chuẩn độ được thêm vào với lượng tăng không đổi dV. Bổ sung dung dịch chuẩn độ tăng dần được sử dụng trong các trường hợp chuẩn độ không có nước mà đôi khi có dấu hiệu bất ổn, và cũng sử dụng trong chuẩn độ oxy hóa-khử và chuẩn độ quang trắc, trong đó hiện tượng nhảy điện thế xảy ra đột ngột tại điểm tương đương. Chú ý rằng trong vùng dốc nhất của đường cong, có tương đối ít điểm đo được.

Bổ sung dung dịch chuẩn độ động (DYN)

pH không đổi hoặc thay đổi điện thế theo gia lượng cho phép thay đổi gia lượng thể tích giữa gia lượng thể tích tối thiểu và tối đa.
Vì vậy, có thể tăng tốc phân tích bằng cách sử dụng các gia lượng lớn tại các vùng bằng phẳng của đường cong chuẩn độ. Ngoài ra, có nhiều điểm đo được hơn trong vùng dốc nhất của đường cong, dẫn tới đánh giá chính xác hơn.

Tại sao trong chuẩn độ axit ba zơ trên buret lại phải luôn giữ dung dịch axit mạnh hoặc bazơ mạnh

Chuẩn độ điểm cuối và Điểm tương đương

Tại sao khi tôi thực hiện chuẩn độ điểm tương đương bằng máy chuẩn độ tự động, tôi lại thu được kết quả khác với khi chuẩn độ thủ công bằng chất chỉ thị màu?

Sự khác biệt trong các kết quả này thể hiện rõ chủ yếu là khi tiến hành chuẩn độ axit/bazơ bằng một trong các chất chỉ thị pH. Lý do đầu tiên cho điều này là các chất chỉ thị pH thay đổi màu sắc trên một phạm vi pH thay vì một giá trị cố định. Điểm thực tế mà tại đó sự thay đổi màu sắc xảy ra sẽ lệ thuộc rất nhiều vào mẫu và có thể không trùng với điểm tương đương hóa học. Điều này có thể dẫn tới khác biệt nhỏ trong kết quả mà dễ dàng loại bỏ bằng cách chuẩn hóa dung dịch chuẩn độ bằng phương pháp tương tự như được sử dụng cho mẫu.

Nguyên nhân thứ hai của sự khác biệt này chủ yếu là do độ nhạy của mắt người đối với sự thay đổi màu sắc. Khi vừa bắt đầu xảy ra sự thay đổi màu sắc, mắt người vẫn không phát hiện ra bất kỳ thay đổi nào. Điều này có thể được chứng minh bằng cách sử dụng điện cực quang trắc như điện cực quang DP5 của METTLER TOLEDO. Sử dụng một trong các điện cực này, có sự thay đổi rõ rệt về độ truyền sáng từ rất sớm trước khi mắt người phát hiện được sự thay đổi màu sắc. Trong việc chuẩn độ axit/bazơ điển hình bằng cách sử dụng chỉ số điện thế với một điện cực pH, sự thay đổi tín hiệu rõ nét xảy ra ở dấu vết đầu tiên của axit (hoặc bazơ) dư và đó là một dấu hiệu điểm cuối thực sự.

Tôi nên sử dụng điện cực gì để chuẩn độ khan?

Thông thường có ba vấn đề chính về điện cực khi tiến hành chuẩn độ khan. Đầu tiên là vấn đề có dung dịch điện phân với một dung môi không phải nước. Việc thay dung dịch điện phân trong điện cực sẽ dễ dàng giải quyết vấn đề này. Vấn đề thứ hai liên quan đến việc mẫu không dẫn điện làm cho mạch điện giữa bán pin đo lường và tham chiếu hoặc các bộ phận của điện cực nếu kết hợp sẽ yếu. Điều này gây ra tín hiệu nhiễu, đặc biệt khi sử dụng điện cực có mối nối sứ tiêu chuẩn. Một phần giải pháp cho vấn đề này là sử dụng điện cực có mối nối vỏ cứng như điện cực DG113. Điện cực này có LiCl trong etanol là dung dịch điện phân tiêu chuẩn và thay vì mối nối sứ, điện cực này có vỏ polyme nên có diện tích tiếp xúc giữa bộ phận làm việc và tham chiếu lớn hơn, do đó giảm nhiễu.

Vấn đề thứ ba không phải là vấn đề về điện cực, mà là cách thao tác với điện cực. Để điện cực thủy tinh (pH) hoạt động chính xác, cần hyđrat hóa màng thủy tinh (đầu của điện cực). Việc này được thực hiện bằng cách để điện cực trong nước khử ion. Trong quá trình chuẩn độ khan, màng này bị tách nước dần, làm giảm đáp ứng của điện cực. Để ngăn chặn tình trạng này hoặc khắc phục vấn đề này, cần thường xuyên dưỡng lại điện cực bằng cách ngâm trong nước.

Tôi có cần thường xuyên tiêu chuẩn hóa dung dịch chuẩn độ của tôi không?

Thông thường, điều này tùy thuộc vào sự ổn định của dung dịch chuẩn độ và cách đo đã được thực hiện để bảo vệ dung dịch chuẩn độ trước các chất gây nhiễm bẩn có thể gây ra việc giảm nồng độ. Các ví dụ thường gặp nhất về việc bảo vệ dung dịch chuẩn độ này là bảo quản các dung dịch chuẩn độ nhạy với ánh sáng trong bình tối, ví dụ như dung dịch i-ốt, bảo vệ các dung dịch chuẩn độ Karl Fischer khỏi hơi ẩm bằng cách sử dụng sàng phân tử, gel silica, và bảo vệ các bazơ mạnh nhất như natri hydroxit khỏi sự hấp thụ của cacbon dioxit.

  • Tải - Sổ tay Những điều cơ bản về chuẩn độ để xem giải thích chi tiết về tất cả các đường cong

Máy chuẩn độ tự động là gì?

Các máy chuẩn độ tự động là các thiết bị được điều khiển bằng bộ vi xử lý cho phép tự động hóa tất cả các thao tác trong quá trình chuẩn độ:

  1. Thêm dung dịch chuẩn độ
  2. Theo dõi phản ứng (Thu tín hiệu)
  3. Nhận biết điểm cuối
  4. Lưu trữ dữ liệu
  5. Tính toán
  6. Lưu trữ kết quả
  7. Truyền dữ liệu sang máy in hoặc máy tính/hệ thống bên ngoài

Nguyên lý hoạt động của máy chuẩn độ tự động như thế nào?

Máy chuẩn độ tự động tiến hành một chuỗi các hoạt động liền nhau. Chuỗi này về cơ bản là như nhau với mọi mẫu sản phẩm và mọi nhãn hiệu. Chuỗi này được thực hiện và lặp lại nhiều lần cho tới khi đạt được điểm cuối hoặc điểm tương đương của phản ứng chuẩn độ (chu kỳ chuẩn độ). Chu kỳ chuẩn độ gồm 4 bước chính:

  1. Thêm dung dịch chuẩn độ
  2. Phản ứng chuẩn độ
  3. Thu nhận tín hiệu
  4. Đánh giá

Mỗi bước có các thông số cụ thể khác nhau (ví dụ gia lượng) phải được xác định theo từng ứng dụng chuẩn độ. Các ứng dụng phức tạp hơn đòi hỏi nhiều bước hơn, ví dụ phân phối thêm thuốc thử để chuẩn độ ngược, pha loãng, điều chỉnh giá trị pH. Các bước này và các thông số tương ứng được tổng hợp trong một phương pháp chuẩn độ.

  • Xem Thư viện Ứng dụng của chúng tôi – hơn 600 ứng dụng hóa phân tích có sẵn

Lịch sử phát triển của máy chuẩn độ tự động như thế nào?

Phương pháp cổ điển:

Chuẩn độ là một kỹ thuật phân tích cổ điển được sử dụng rộng rãi. Ban đầu, nó được thực hiện bằng việc thêm từ từ dung dịch chuẩn độ bằng một ống thủy tinh có chia độ (buret). Việc thêm dung dịch chuẩn độ được thực hiện bằng tay thông qua một cái vòi. Thay đổi về màu cho phép xác định điểm kết thúc chuẩn độ (điểm cuối). Ban đầu, chỉ những phản ứng chuẩn độ có màu thay đổi rõ rệt tại điểm cuối được thực hiện. Dần dần, các phản ứng chuẩn độ được thêm màu nhân tạo bằng các chất chỉ thị màu. Độ chính xác của chuẩn độ lúc bấy giờ phụ thuộc phần lớn vào kỹ năng, đặc biệt là khả năng nhận biết màu của người thao tác.

Phương pháp hiện đại:

Chuẩn độ đã trải qua những bước phát triển lớn: Các buret piston, ban đầu điều khiển thủ công sau đó điều khiển bằng động cơ, cho phép thêm dung dịch chuẩn độ một cách chính xác và có khả năng lặp lại. Các điện cực để đo điện thế đã thay thế các chất chỉ thị màu, nhờ vậy kết quả đạt được độ chính xác cao hơn. Biểu đồ thể hiện điện thế thay đổi theo thể tích dung dịch chuẩn độ cho phép nhận định về phản ứng chính xác hơn việc quan sát màu thay đổi ở điểm cuối. Với các vi xử lý, việc chuẩn độ có thể được điều khiển và cho kết quả tự động. Điều này đóng vai trò quan trọng trong việc tự động hóa hoàn toàn.

Hôm nay và mai sau:

Quá trình phát triển vẫn chưa hoàn tất. Các máy chuẩn độ tự động hiện đại cho phép xác định trình tự phân tích hoàn chỉnh để đạt sự linh hoạt tối đa trong quá trình phát triển phương pháp. Đối với mỗi ứng dụng, phương pháp cụ thể có thể được xác định bằng cách kết hợp các chức năng vận hành đơn giản như "Định lượng", "Khuấy", "Chuẩn độ", "Tính toán" theo trình tự xác định. Các thiết bị phụ trợ (thiết bị thay mẫu, bơm) giúp giảm và đơn giản hóa khối lượng công việc trong phòng thí nghiệm. Ngoài ra còn có xu hướng khác là kết nối với các máy tính và các Hệ thống quản lý thông tin phòng thí nghiệm (LIMS).