- Thuộc tính
- Nội dung
- Tiếng Anh
- Văn bản gốc/PDF
- Lược đồ
- Liên quan hiệu lực
- Liên quan nội dung
- Tải về
| Số hiệu:
| TCVN10883:2016
|
| Loại văn bản:
| Tiêu chuẩn Việt Nam
| | Nơi ban hành:
| ***
|
| Người ký:
| ***
| | Ngày ban hành:
| Năm 2016
|
| Ngày hiệu lực:
|
| |
| Tình trạng:
| Đã biết
|
PCDD/PCDF
| Chất tham khảo thời gian lưu và định lượng
| Thời gian lưu tương đối
| Mức tối thiểu1
| Mẫu [ng/kg;ppt]
| Dịch chiết [pg/μL;ppb]
| Các hợp chất sử dụng chất nội chuẩn 13C12 -1,2,3,4-TCDD
| 2,3,7,8-TCDF
| 13C12-2,3,7,8-TCDF
| 0,999-1,003
| 1
| 0,5
| 2,3,7,8-TCDD
| 13C12-2,3,7,8-TCDD
| 0,999-1,002
| 1
| 0,5
| 1,2,3,7,8-PeCDF
| 13C12-1,2,3,7,8-PeCDF
| 0,999-1,002
| 5
| 2,5
| 2,3,4,7,8-PeCDF
| 13C12-2,3,4,7,8-PeCDF
| 0,999-1,002
| 5
| 2,5
| 1,2,3,7,8-PeCDD
| 13C12-1,2,3,7,8-PeCDD
| 0,999-1,002
| 5
| 2,5
| 13C12-2,3,7,8-TCDF
| 13C12-1,2,3,4-TCDD
| 0,923-1,103
| 5
| 2,5
| 13C12-2,3,7,8-TCDD
| 13C12-1,2,3,4-TCDD
| 0,976-1,043
|
|
| 34Cl4-2,3,7,8-TCDD
| 13C12-1,2,3,4-TCDD
| 0,989-1,052
|
|
| 13C12-1,2,3,7,8-PeCDF
| 13C12-1,2,3,4-TCDD
| 1,000-1,425
|
|
| 13C12-2,3,4,7,8-PeCDF
| 13C12-1,2,3,4-TCDD
| 1,011-1,526
|
|
| 13C12-1,2,3,7,8-PeCDD
| 13C12-1,2,3,4-TCDD
| 1,000-1,567
|
|
| Các hợp chất sử dụng chất nội chuẩn 13C12-1,2,3,7,8,9-HxCDD
| 1,2,3,4,7,8-HxCDP
| 13C12-1,2,3,4,7,8-HxCDF
| 0,999-1,001
| 5
| 2,5
| 1,2,3,6,7,8-HxCDF
| 13C12-1,2,3,6,7,8-HxCDF
| 0,997-1,005
| 5
| 2,5
| 1,2,3,7,8,9-HxCDF
| 13C12-1,2,3,7,8,9-HxCDF
| 0,999-1,001
| 5
| 2,5
| 2,3,4,6,7,8-HxCDF
| 13C12-2,3,4,6,7,8,-HxCDF
| 0,999-1,001
| 5
| 2,5
| 1,2,3,4,7,8-HxCDD
| 13C12-1,2,3,4,7,8-HxCDD
| 0,999-1,001
| 5
| 2,5
| 1,2,3,6,7,8-HxCDD
| 13C12-1,2,3,6,7,8,-HxCDD
| 0,998-1,004
| 5
| 2,5
| 1,2,3,7,8,9-HxCDD
| -1
| 1,000-1,019
| 5
| 2,5
| 1,2,3,4,6,7,8-HpCDF
| 13C12-1,2,3,4,6,7,8-HpCDF
| 0,999-1,001
| 5
| 2,5
| 1,2,3,4,7,8,9-HpCDF
| 13C12-1,2,3,4,7,8,9-HpCDF
| 0,999-1,001
| 5
| 2,5
| 1,2,3,4,6,7,8-HpCDD
| 13C12-1,2,3,4,6,7,8-HpCDD
| 0,999-1,001
| 5
| 2,5
| OCDF
| 13C12-OCDD
| 0,999-1,008
| 10
| 5,0
| OCDD
| 13C12-OCDD
| 0,999-1,001
| 10
| 5,0
| 13C12-1,2,3,4,7,8-HxCDF
| 13C12-1,2,3,7,8,9-HxCDD
| 0,944-0,970
|
|
| 13C12-1,2,3,6,7,8-HxCDF
| 13C12-1,2,3,7,8,9-HxCDD
| 0,949-0,975
|
|
| 13C12-1,2,3,7,8,9-HxCDF
| 13C12-1,2,3,7,8,9-HxCDD
| 0,977-1,047
|
|
| 13C12-2,3,4,6,7,8-HxCDF
| 13C12-1,2,3,7,8,9-HxCDD
| 0,959-1,021
|
|
| 13C12-1,2,3,4,7,8-HxCDD
| 13C12-1,2,3,7,8,9-HxCDD
| 0,977-1,000
|
|
| 13C12-1,2,3,6,7,8-HxCDD
| 13C12-1,2,3,7,8,9-HxCDD
| 0,981-1,003
|
|
| 13C12-1,2,3,4,6,7,8-HpCDF
| 13C12-1,2,3,7,8,9-HxCDD
| 1,043-1,085
|
|
| 13C12-1,2,3,4,7,8,9-HpCDF
| 13C12-1,2,3,7,8,9-HxCDD
| 1,057-1,151
|
|
| 13C12-1,2,3,4,6,7,8-HpCDD
| 13C12-1,2,3,7,8,9-HxCDD
| 1,086-1,110
|
|
| 13C12-OCDD
| 13C12-1,2,3,7,8,9-HxCDD
| 1,032-1,311
|
|
| 1 Chất tham khảo thời gian lưu cho 1,2,3,7,8,9-HxCDD là 13C12-1,2,3,6,7,8-HxCDD; 1,2,3,7,8,9-HxCDD được định lượng bằng cách sử dụng đáp ứng trung
bình của 13C12-1,2,3,4,7,8-HxCDD và
13C12-1,2,3,6,7,8-HxCDD.
|
6 Thuốc thử và dung dịch chuẩn 6.1 Hóa chất điều chỉnh pH và chiết rửa mẫu 6.1.1 Kali hydroxit: Hòa tan 20 g KOH [tinh khiết cấp thuốc thử] trong 100 mL nước thuốc thử. 6.1.2 Axit sulfuric: tinh khiết thuốc thử [tỉ trọng 1,84]. 6.1.3 Natri clorua: tinh khiết thuốc thử, chuẩn bị dung dịch 5 % [w/v], trong nước thuốc thử. 6.2 Hóa chất loại nước và đuổi dung môi 6.2.1 Làm khô dung dịch: natri sunfat, tinh khiết thuốc thử, dạng hạt, khan, rửa bằng diclometan[20 mL/g], nung ở 400 °C trong ít nhất 1 h, để nguội trong bình hút ẩm, giữ trong chai thủy tinh
sạch có nắp vặn để ngăn ẩm. Nếu sau khi nung natri sunfat có màu xám [do sự xuất hiện của cacbon trong nềntinh thể] thì phải bỏ và chuẩn bị một mẻ natri sunfat khác. Cũng có thể chuẩn bị natri sunfat bằng cách chiết với diclometan và nung
ở nhiệt độ thấp hơn. 6.2.2 Khí nitơ tinh khiết. 6.3 Hóa chất để chiết mẫu ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích
gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 6.3.2 Cát thạch anh trắng: kích thước 60/70 mesh, dùng cho thiết bị chiết Soxhlet/Dean Stark. Nung ở 450 °C trong ít nhất 4 h. 6.4 Chất hấp phụ để làm sạch
mẫu 6.4.1 Silicagel 6.4.1.1 Silicagel hoạt hóa: kích thước hạt 100 mesh đến 200 mesh, rửa với diclometan, nung ở 180 °C trong ít nhất 1 h, để nguội trong bình hút ẩm, giữ trong chai thủy tinh sạch có nắp vặn để ngăn
ẩm. 6.4.1.2 Silicagel tẩm axit [30 % w/w]: trộn kỹ 44 g axit sunfuric đặc với 100 g silica gel hoạt hóa trong một bình chứa sạch. Dùng que khuấy, khuấy cho đến khi thu được hỗn hợp đồng nhất. Giữ trong chai có nắp vặn lót teflon. 6.4.1.3
Silicagel tẩm kiềm: trộn kỹ 30 g natri hydroxit 1 N với 100 g silicagel hoạt hóa trong một bình chứa sạch. Dùng que khuấy khuấy đều cho đến khi thu được hỗn hợp đồng nhất. Giữ trong chai nắp vặn lót teflon. 6.4.1.4 Kalisilicat 6.4.1.4.1
Hòa tan 56 g kali hydroxit trong 300 mL methanol trong một bình cầu đáy bằng dung tích 750 ml-1000 mL. 6.4.1.4.2 Thêm 100 g silica gel và một thanh khuấy, và khuấy trên một đĩa nóng ở 60 °C đến 70 °C trong 1 h đến 2 h. ...
... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 6.4.1.4.4 Trải đều kali silicat trên giấy nhôm đã
được tráng bằng dung môi và làm khô trong 2 h đến 4 h trong tủ hút 6.4.1.4.5 Hoạt hóa qua đêm ở nhiệt độ từ 200 °C đến 250 °C. 6.4.2 Nhôm oxit: hai loại nhôm oxit có tính axit và nhôm oxit có
tính bazơ đều có thể được sử dụng để làm sạch dịch chiết mẫu và phải đáp ứng được các yêu cầu kĩ thuật về độ thu hồi của các hợp chất đánh dấu đã được đề cập trong 6.3. Phải sử dụng cùng một loại nhôm oxit cho tất cả các mẫu, bao gồm cả những mẫu đánh giá độ thu hồi và độ chụm. 6.4.2.1 Nhôm oxit có tính axit: Hoạt hóa bằng cách nung nóng tới 130 °C trong ít nhất 12 h. 6.4.2.2 Nhôm oxit có tính bazơ: Hoạt hóa bằng cách nung nóng tới 600 °C trong ít nhất 24 h. Ngoài ra, còn có thể hoạt hóa bằng cách nung nóng trong một lò ống ở 650 °C đến 700 °C dưới dòng không khí 400 ml/min. Không hoạt hóa ở nhiệt độ trên 700 °C, vì điều này có thể dẫn đến làm giảm dung lượng hấp phụ của nhôm oxit. Giữ ở 130 °C trong bình kín. Sử dụng trong vòng năm ngày kể từ ngày nung. 6.4.3 Than hoạt tính 6.4.3.1 Than hoạt tính: Carbopak C [Supelco 1-0258 hoặc tương đương]. 6.4.3.2 Chất trợ lọc: Celite 545 [Supelco 2-0199 hoặc tương đương]. 6.4.3.3 Trộn kỹ 9 g Carbopak C
và 41 g Celite 545 để tạo ra hỗn hợp có tỉ lệ 18 % w/w. Hoạt hóa hỗn hợp ở 130 °C trong ít nhất 6 h, Giữ trong bình hút ẩm. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.5 Nền mẫu đối chứng: Nền mẫu đối chứng đảm bảo trong đó không phát hiện được PCDD/PCDF và các hợp chất cản trở bằng phương pháp này. 6.5.1 Nền mẫu đối chứng có tỉ lệ chất
rắn cao: Cát hoặc vật liệu tương tự. Chuẩn bị bằng cách chiếtvới diclometan và/hoặc nung ở 450 °C trong ít nhất 4 h. 6.5.2 Các nền mẫu khác: phương pháp này có thể được kiểm tra trên bất kì
nền mẫu đối chứng nào bằng các thử nghiệm tại 8.2. Nền mẫu lý tưởng phải không có các PCDD/PCDF, nếu không thì mức nền của các PCDD/PCDF trong nền mẫu không được vượt quá 3 lần mức thấp nhất đưa ra trong Bảng A.2. Nếu các PCDD/PCDF có mặt trong nền mẫu đối chứng ở mức nền thấp thì mức thêm chuẩn các chất phân tích được sử dụng tại 8.2 phải được tăng lên
để cho tỷ lệ thêm đối với mức nền nằm trong khoảng từ 1:1 đến 5:1. 6.6 Dung dịch chuẩn: Cần mua các dung dịch hoặc hỗn hợp có chứng nhận về độ tinh khiết, nồng độ, và độ tin cậy hoặc chuẩn bị từ các vật liệu có độ tinh khiết và thành phần đã biết. Nếu độ tinh khiết hóa học lớn hơn hoặc bằng 98 % thì lượng cân sẽ
không cần hiệu chỉnh lại khi tính nồng độ của chất chuẩn. Khi chưa sử dụng, chất chuẩn phải được lưu giữ ở chỗ tối ở nhiệt độ phòng trong lọ có nắp vặn lót lớp teflon và phải đánh dấu mức dung dịch có trong lọ để có thể phát hiện sự mất dung dịch do bay hơi. Nếu dung môi bị bay hơi thì dung dịch phải được thay
thế. 6.7 Các dung dịch gốc 6.7.1 Chuẩn bị: Chuẩn bị trong nonan theo từng bước dưới đây hoặc mua các dung dịch loãng hơn. 6.7.2 Hòa tan một lượng phù hợp chất đối chứng thử nghiệm trong dung môi.
Ví dụ, cần khoảng 1 mg đến 2 mg 2,3,7,8-TCDD chính xác đến ba chữ số trong 1 bình định mức 10 mL có nút nhám rồiđịnh mức đến vạch mức bằng nonan. Sau khi TCDD tan hoàn toàn chuyển dung dịch vào lọ sạch 15 mL có nắp lót teflon. 6.7.3 Kiểm tra các dấu hiệu của sự phân hủy các dung dịch chuẩn gốc trước khi chuẩn bị các dung dịch chuẩn để đảm bảo dựng đường chuẩn và các dung dịch chuẩn hóa khác. Các chuẩn đối chứng có thể được sử dụng để xác định độ chụm của các dung dịch dùng để dựng đường chuẩn mà hóa chất mua được từ các hãng hóa chất khác nhau. 6.8 Dung dịch gốc PAR ...
... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 6.6.2 Nếu chỉ xác định 2,3,7,8-TCDD và 2,3,7,8-TCDF thì
chuẩn bị dung dịch gốc PAR chỉ chứa hai hợp chất này. 6.9 Dung dịch chuẩn chất đánh dấu 6.9.1 Tất cả các PCDD/PCDF: Từ dung dịch gốc hoặc từ hỗn hợp mua sẵn, chuẩn bị dung dịch có chứa các chất đánh dấu trong nonan theo nồng độ chỉ ra ở Bảng 2. Những dung dịch này được pha loãng bằng axeton trước khi
dùng [6.9.3]. 6.9.2 Nếu chỉ xác định 2,3,7,8-TCDD và 2,3,7,8-TCDF thì chuẩn bị các dung dịch chỉ chứa hai hợp chất này. Dung dịch này được pha loãng bằng axeton trước khi dùng [6.9.3]. 6.9.3 Pha loãng một thể tích phù hợp dung dịch chất đánh dấu
[xem 6.9.1hoặc 6.9.2] theo hệ số là 1:50 bằng axeton để chuẩn bị dung dịch thêm chuẩn. Mỗi mẫu cần thêm chuẩn 1 mL dung dịch loãng. Chỉ nên chuẩn bị
lượng dung dịch đủ để sử dụng trong một ngày. 6.10 Dung dịch chuẩn đánh giá quá trình làm sạch: Chuẩn bị dung dịch 37CI4-2,3,7,8-TCDD trong nonan theo nồng độ ở Bảng 2. Dung dịch chuẩn này sẽ được
thêm vào tất cả các dịch chiết trước khi làm sạch để đánh giá hiệu quả quá trình làm sạch. 6.11 Chất nội chuẩn 6.11.1 Để xác định tất cả các chất PCDD/PCDF: Chuẩn bị dung dịch nội chuẩn
13C12-1,2,3,4-TCDD và 13C12-1,2,3,7,8,9-HxCDD trong nonan theo nồng độ ghi ở Bảng 2. 6.11.2 Nếu chỉ xác định 2,3,7,8-TCDD và 2,3,7,8-TCDF thì chuẩn bị dung dịch nội chuẩn chỉ chứa
13C12-1,2,3,4-TCDD. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 PCDD/PCDF Dung
dịch gốc hợp chất đánh dấu đồng vị1 [ng/mL] Dung dịch hợp chất đánh dấu đồng vị
đã thêm chuẩn2 [ng/mL] Dung dịch gốc PAR3 [ng/mL] Dung dịch PARđể
thêm chuẩn4 [ng/mL] ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 — — 40 0,8 2,3,7,8-TCDF — — 40 0,8 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung
TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 — — 200 4 1,2,3,7,8-PeCDF — — 200 4 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng
ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 — — 200 4 1,2,3,4,7,8-HxCDD — — 200 4 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 — — 200 4 1,2,3,7,8,9-HxCDD — — 200 4 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906
22 99 66 — — 200 4 1,2,3,6,7,8-HxCDF — — 200 4 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia
tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 — — 200 4 2,3,4,6,7,8-HxCDF — — 200 4 ... ... ... Bạn phải
đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 — — 200 4 1,2,3,4,6,7,8-HpCDF — — 200 4 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 — — 200 4 OCDD — — 400 8 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279
DĐ: 0906 22 99 66 — — 400 8 13C12-2,3,7,8-TCDD 100 2 — —
... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 100 2 — — 13C12-1,2,3,7,8-PeCDD 100 2 — — ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung
TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 100 2 — — 13C12-2,3,4,7,8-PeCDF 100 2 — — ... ... ...
Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 100 2 — — 13C12-1,2,3,6,7,8-HxCDD 100 2 — — ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 100 2 — — 13C12-1,2,3,6,7,8-HxCDF 100 2 — — ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung
TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 100 2 — — 13C12-2,3,4,6,7,8-HxCDF 100 2 — — ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 100 2 — — 13C12-1,2,3,4,6,7,8-HpCDF 100 2 — — ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng
ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 100 2 — — 13C12-OCDD 200 4 — — ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi
chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 37Cl4-2,3,7,8-TCDD 0,8 Chất nội chuẩn6 13C12-1,2,3,4-TCDD 200 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906
22 99 66 13C12-1,2,3,7,8,9-HxCDD 200 16.9 - chuẩn bị trong nonan và pha loãng để chuẩn bị dung dịch thêm chuẩn 2
6.9.3 - chuẩn bị hàng ngày trong axeton từ dung dịch gốc. 3 6.8 - chuẩn bị trong nonan và pha loãng để chuẩn bị dung dịch thêm chuẩn. ... ... ... Bạn phải đăng nhập
hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 5 6.10-được chuẩn bị trong nonan và
thêm chuẩn vào dịch chiết trước khi làm sạch. 6 6.11 - chuẩn bị dung dịch nội chuẩn trong nonan và thêm vào dịch
chiết cô đặc trước khi phân tích bằng GC [9.2]. 6.12 Các dung dịch chuẩn để dựng đường chuẩn [CS1 đến CS5]: Sử dụng các dung dịch đã chuẩn bị ở 6.8 đến 6.11 để chuẩn bị 5 dung dịch chuẩn trong nonan, cụ thể xem Bảng 3. Những dung dịch này được dùng để tìm hàm số biểu diễn sự phụ thuộc của sự đáp ứng tương đối [chất đánh dấu với chất chuẩn thường] và hệ
số đáp ứng vào nồng độ chất phân tích. Dung dịch chuẩn CS3 được sử dụng để hiệu chuẩn lại đường chuẩn [VER]. Nếu chỉ xác định 2,3,7,8-TCDD và 2,3,7,8-TCDF thì chuẩn bị các dung dịch chuẩn tương ứng với các chất này. Bảng 3 - Nồng độ của các PCDD/PCDF trong đường chuẩn và dung dịch hiệu chuẩn đường chuẩn PCDD/PCDF CS1
[ng/mL] CS2
[ng/mL] CS3
[ng/mL] CS4
[ng/mL] ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện
ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 2,3,7,8-TCDD 0,5 2 10 40 200 2,3,7,8-TCDF 0,5 2 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 40 200 1,2,3,7,8-PeCDD 2,5 10 50 200 1000 1,2,3,7,8-PeCDF ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 10 50 200 1000 2,3,4,7,8-PeCDF 2,5 10 50 200 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội
dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 1,2,3,4,7,8-HxCDD 2,5 10 50 200 1000 1,2,3,6,7,8-HxCDD 2,5 10 ... ... ... Bạn phải
đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 200 1000 1,2,3,7,8,9-HxCDD 2,5 10 50 200 1000 1,2,3,4,7,8-HxCDF ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 10 50
200 1000 1,2,3,6,7,8-HxCDF 2,5 10 50 200 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT:
[028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 1,2,3,7,8,9-HxCDF 2,5 10 50 200 1000 2,3,4,6,7,8-HxCDF 2,5 10 ... ... ... Bạn phải đăng nhập
hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 200 1000 1,2,3,4,6,7,8-HpCDD 2,5 10 50 200 1000 1,2,3,4,6,7,8-HpCDF ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 10
50 200 1000 1,2,3,4,7,8,9-HpCDF 2,5 10 50 200 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi
chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 OCDD 5,0 20 100 400 2000 OCDF 5,0 20 ... ... ... Bạn phải đăng
nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 400 2000 13C12-2,3,7,8-TCDD 100 100 100 100 100 13C12-2,3,7,8-TCDF ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 100 100 100 100 13C12-1,2,3,7,8-PeCDD 100 100 100 100 ... ... ... Bạn
phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 13C12-PeCDF 100 100 100 100 100 13C12-2,3,4,7,8-PeCDF 100 100 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 100 100 13C12-1,2,3,4,7,8-HxCDD 100 100 100 100 100 13C12-1,2,3,6,7,8-HxCDD ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 100 100 100 100 13C12-1,2,3,4,7,8-HxCDF 100 100 100 100 ... ... ... Bạn
phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 13C12-1,2,3,6,7,8-HxCDF 100 100 100 100 100 13C12-1,2,3,7,8,9-HxCDF 100 100 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 100 100 13C12-1,2,3,4,6,7,8-HpCDD 100 100 100 100 100 13C12-1,2,3,4,6,7,8-HpCDF ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
100 100 100 100 13C12-1,2,3,4,7,8,9-HpCDF 100 100 100 100 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 13C12-OCDD 200 200 200 200 200 Chất chuẩn làm sạch 13C12-2,3,7,8-TCDD 0,5 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930
3279 DĐ: 0906 22 99 66 10
40 200 Chất nội chuẩn 13C12-1,2,3,4-TCDD 100
100 100 100 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 13C12-1,2,3,7,8,9-HxCDD 100 100 100 100 100 6.13 Mẫu chuẩn đánh giá độ chụm và độ thu hồi [PAR]: Được sử
dụng để đánh giá độ chụm và độ thu hồi ban đầu [11.3] và lần phân tích đang thực hiện [9.6]. Pha loãng 10 μL dung dịch chuẩn đánh giá độ chụm và độ thu hồi [6.9.1 hoặc 6.9.2] đến 2,0 mL bằng axeton cho mỗi nền mẫu và mỗi mẻ mẫu. Cần 1 mL các dung dịch chuẩn này cho mẫu trắng và mẫu OPR cho từng nền mẫu trong mỗi mẻ
phân tích. 6.14 Dung dịch xác định cửa sổ thời gian lưu sắc kí khí và chuẩn kiểm tra đồng phân đặc trưng: được dùng để xác định thời điểm bắt đầu và kết thúc của pic sắc kí đối với các đồng phân dioxin và furan và để chứng minh đặc trưng đồng phân của cột GC để xác định 2,3,7,8-TCDD và
2,3,7,8-TCDF. Chuẩn này phải chứa các hợp chất được ghi tại Bảng 3 [CIL EDF-4006, hoặc tương đương] ở mức thấp nhất. Không cần thiết phải theo dõi cửa sổ thời gian lưu của các hợp chất nếu chỉ xác định 2,3,7,8-TCDD và 2,3,7,8-TCDF. Trong trường hợp này, có thể sử dụng chuẩn kiểm tra đặc trưng đồng phân chứa
hầu hết các đồng phân được rửa giải rất gần nhau như đã liệt kê tại Bảng 4 [CIL EDF-4033, hoặc tương đương]. Bảng 4- Dung dịch xác định cửa sổthời gian lưu sắc kí
khí và chuẩn kiểm tra đặc trưng đồng phân ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 CDD/CDF Rửa giải đầu tiên Rửa giải cuối cùng TCDF 1,3,6,8- 1,2,8,9- TCDD 1,3,6,8- 1,2,8,9- ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 1,3,4,6,8- 1,2,3,8,9- PeCDD 1,2,4,7,9- 1,2,3,8,9- HxCDF 1,2,3,4,6,8- 1,2,3,4,8,9- HxCDD ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các
tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 1,2,3,4,6,7- HpCDF 1,2,3,4,6,7,8- 1,2,3,4,7,8,9- HpCDD 1,2,3,4,6,7,9- 1,2,3,4,6,7,8- Chuẩn kiểm tra đặc trưng TCDD đối với cột DB-5 1,2,3,7 và 1,2,3,8-TCDD ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930
3279 DĐ: 0906 22 99 66 1,2,3,9-TCDD Chuẩn kiểm tra đặc trưng đồng phân TCDF đối với cột DB-225 2,3,4,7-TCDF 2,3,7,8-TCDF 1,2,3,9-TCDD 6.15 Mẫu kiểm soát chất lượng [Mẫu QC]: Mẫu QC cần phải có nguồn gốc độc lập với các dung dịch hiệu chuẩn. Tốt nhất mẫu kiểm tra QC là mẫu đối chứng đã được chứng nhận [CRM] có chứa PCDD/PCDF ở nồng độ đã biết trong nền mẫu
tương tự như nền mẫu thử nghiệm. 6.16 Độ ổn định của các dung dịch: Các dung dịch chuẩn dùng để định lượng [6.6 đến 6.12] cần được phân tích kiểm tra định kỳ và cần được đánh giá bằng các chuẩn đối chứng [6.7] trước khi dùng tiếp. 7 Thiết bị và dụng cụ 7.1 Thiết bị làm sạch dụng cụ thủy tinh: Bồn rửa trong phòng thí nghiệm với tủ hút phía trên. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99
66
7.2.1 Tủ hút: một tủ hút có kích thước phù hợp đủ để chứa các thiết bị cho việc chuẩn bị mẫu được liệt kê dưới đây. 7.2.2 Găng tay [tùy chọn]. 7.2.3 Dụng cụ nghiền mẫu [tùy chọn] 7.2.4 Thiết bị xác định độ
ẩm 7.2.4.1 Tủ sấy: có khả năng duy trì nhiệt độ 110 °C ± 5 °C. 7.2.4.2 Bình hút ẩm. 7.2.5 Cân 7.2.5.1 Cân phân tích: Độ chính xác đến
0,1 mg. 7.2.5.2 Cân kĩ thuật: Độ chính xác đến 10 mg. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ:
0906 22 99 66 7.3.1 Bộ chiết Soxhtet: đường kính trong 50 mm, dung tích 200 mL, bình cầu đáy tròn 500 mL hoặc bình cầu đáy bằng 300 mL. 7.3.2 Ống giấy đựng mẫu: kích thước 43 mmx123 mm, dùng cho bộ chiết Soxhlet. 7.3.3 Bẫy ẩm: Bộ Dean Stark hoặc Barret có khóa teflon, để lắp vào bộ chiết Soxhlet. 7.3.4 Bếp điện: dạng bán cầu, phù hợp cho bình đáy tròn 500 mL. 7.4 Thiết bị làm sạch 7.4.1 Pipet 7.4.1.1 Pipet Pasteur dùng 1 lần, dài 150 mm, đường kính trong 5 mm. 7.4.1.2 Pipet huyết thanh: dùng 1 lần, 10 mL, đường kính trong 6 mm. 7.4.2 Các cột sắc
ký bằng thủy tinh ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 7.4.2.2 Cột có chiều dài 200 mm, đường kính trong 15 mm, có lớp lót bằng sợi thủy tinh hoặc bôngthủy tinh và bình chứa dung môi 250 mL. 7.4.2.3 Cột có chiều dài 300 mm, đường kính trong 25 mm, với bình chứa dung môi 300 mL và khóa bằng thủy tinh hoặc teflon. 7.5 Lò sấy: có khả năng duy trì liên tục nhiệt độ [± 5 °C] trong khoảng từ 105 °C đến 250 °C. 7.6 Thiết bị cô đuổi dung môi 7.6.1 Thiết bị cô quay
có trang bị bể nước điều nhiệt. 7.6.1.1 Nguồn chân không cho máy cô quay được trang bị với van ngắt ở máy cô quay và đồng hồ đo chân không. 7.6.1.2 Dùng máy bơm tuần hoàn và bộ làm lạnh, vì sử dụng nước để làm mát thiết bị cô quay sẽ lãng phí một
lượng lớn nước và có thể dẫn tới hoạt động không hiệu quả khi nhiệt độ nước và áp suất khác nhau. 7.6.1.3 Bình cầu đáy tròn 100 mL, 500 mL và lớn hơn, với cổ nối phù hợp với thiết bị cô quay. 7.6.2 Thiết bị cô đặc Kudema-Danish [K-D] ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 7.6.2.2 Bình bay hơi: 500 mL, nối với ống cô
bằng bộ phận ghép nối. 7.6.2.3 Cột Snyder: loại ba bóng lớn. 7.6.2.4 Đá bọt 7.6.2.4.1 Xỉ thủy tinh hoặc cacbua
silic: kích thước khoảng 10/40 mesh, được chiết với diclometan và nung ở nhiệt độ 450 °C trong ít nhất 1 h. 7.6.2.4.2 Teflon [tùy chọn]: được chiết với diclometan. 7.6.2.5 Bể nước điều nhiệt: với nắp vòng đồng tâm có khả năng duy trì nhiệt độ trong khoảng ± 2 °C, được đặt trong tủ hút. 7.6.3 Thiết bị thổi nitơ: được trang bị bể nước điều nhiệt, kiểm soát nhiệt độ trong khoảng 30 °C đến 60 °C, đặt trong tủ hút 7.6.4 Lọ đựng mẫu 7.6.4.1 Lọ thủy tinh màu hổ phách, từ 2 mL đến
5 mL, có nắp vặn lót teflon. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 7.7 Hệ thống sắc ký
khí: Chọn chế độ bơm mẫu không chia dòng hoặc có cổng bơm mẫu liên cột đối với cột mao quản, chương trình nhiệt độ đẳng nhiệt, và đáp ứng các yêu cầu trong Điều 11. 7.7.1 Cột sắc ký khí [GC] dùng cho các chất PCDD/PCDF và đặc hiệu cho
đồng loại 2,3,7,8-TCDD: Cột mao quản silica nung chảy pha liên kết, thành phần pha tĩnh 5 % phenyl, 94 % methyl, 1 % vinyl silicon, có kích thước: chiều dài [60 ± 5] m, đường kính trong [0,32 ± 0,02] mm; bề dày lớp phim 0,25
μm. 7.7.2 Cột sắc ký khí [GC] dùng cho các chất PCDD/PCDF và đặc hiệu cho đồng loại 2,3,7,8-TCDF: Cột mao quản silica nung chảy pha liên kết có kích thước: chiều dài [30 ± 5] m, đường kính trong [0,32 ± 0,02] mm. 7.8 Bộ phận khối phổ:ion hóa va đập electron từ 28 eV đến 40 eV, phải có khả năng ghi lặp lại một cách chọn lọc tối thiểu 12 mảnh m/z chính xác ở độ phân giải cao [≥ 10000] trong khoảng thời gian xấp xỉ 1 s, và phải đáp ứng tất cả các chi tiết
kĩ thuật nêu tại Điều 9. 7.9 Bộ phận ghép nối GC/MS: bộ phận khối phổ phải kết nối với hệ thống sắc ký khí sao cho đầu ra của cột mao quản giới hạn trong 1 cm của nguồn ion nhưng không cản trở electron hoặc chùm ion. 7.10 Hệ thống dữ liệu: bộ phận có khả năng thu nhận, ghi và lưu trữ dữ liệu khối phổ. 8 Quy trình xử lý mẫu 8.1 Khái quát Qui trình xử lí mẫu cho phân tích PCDD/PCDF trong mẫu đất, trầm tích bằng phương pháp GC/MS bao
gồm 3 bước cơ bản là xử lí mẫu sơ bộ, tách chiết, làm sạch dịch chiết và các bước cô đặc mẫu. Mục đích của qui trình xử lí mẫu là tách được triệt để các chất phân tích ra khỏi nền mẫu, loại bỏ các chất ảnh hưởng bị chiết cùng với chất phân tích, cô đặc mẫu để giảm giới hạn phát hiện. Các mục từ 8.2 đến 8.4 sau
đây đưa ra các bước cụ thể của qui trình xử lí mẫu. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 8.2.1 Mẫu được phơi khô ở nhiệt độ
phòng, hoặc làm khô trong tủ sấy ở nhiệt độ 40 °C đến 50 °C. 8.2.2 Các phương pháp nghiền, trộn, đồng nhất mẫu được trình bày sau đây. 8.2.2.1 Nghiền, trộn và đồng nhất mẫu:
mẫu có kích thước hạt > 1 mm cần được nghiền, đồng nhất, hoặc trộn. Các phương pháp làm giảm kích thước hạt đến < 1 mm còn phụ thuộc nền mẫu. Kích thước các hạt rắn có thể được giảm bằng cách nghiền bằng tay dùng cối và chày. 8.2.2.2 Mỗi phương pháp làm giảm kích thước hạt đối với mỗi nền mẫu cần được kiểm chứng qua phép thử nghiệm tại 8.3 trước khi quy trình được
ứng dụng thường xuyên. 8.2.2.3 Các quy trình nghiền, đồng nhất, hoặc trộn được thực hiện trong hộp găng tay hoặc tủ hút khí để hạn chế sự ô nhiễm bụi trong môi trường phòng thí nghiệm. 8.2.2.4 Mẫu đất, trầm tích có thể nghiền trong máy nghiền
Wiley hoặc trong máy xay sinh tố. Trong một số trường hợp, cần sử dụng kĩ thuật nghiền lạnh bằng sự hỗ trợ của làm lạnh mẫu trong tủ lạnh,dùng nước đá khô hoặc nitơ lỏng. Trong quá trình nghiền, nhiệt độ của mẫu không được vượt quá 50 °C. Khi nghiền mẫu trắng và các nền mẫu đối chứng phải sử dụng máy nghiền sạch. 8.2.3 Một phần mẫu đất, trầm tích được dùng để xác định khối lượng khô tuyệt đối của mẫu. Cân chính xác khối lượng đĩa petri và khoảng 5 g mỗi mẫu, sấy đến khối lượng không đổi ở 105 °C trong tủ sấy, cân lại khối lượng sau khi sấy khô. Phần
trăm khối lượng khổ của mẫu được tính như sau: % khối lượng khô của mẫu = Khối lượng của mẫu sau khi sấy ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi
chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Khối lượng của mẫu trước khi sấy 8.3 Tách chiết: Mục đích của bước tách chiết là chuyển chất phân tích từ nền mẫu của nó vào dung
môi hữu cơ hoặc hỗn hợp dung môi thích hợp. Có thể tiến hành chiết mẫu khô đã được đồng nhất tại 8.2 hoặc cũng có thể tiến hành chiết mẫu ướt sau khi trộn với Na2SO4 để làm khô. Kĩ thuật chiết được áp dụng là chiết soxhlet. 8.3.1 Thêm 5 g silicagel kích thước hạt 100/200 mesh và 100 g cát thạch anh trắng vào ống đựng mẫu, rồi đặt vào bộ chiết soxhlet. Thêm từ 30 mL đến 40 mL toluen vào cột chiết soxhlet ở phía trên và từ 200 mL đến 250 mL toluen vào bình cầu phía dưới. Tiến hành chiết trong
ít nhất 3 h để làm sạch hệ thống. Sau khi chiết, để nguội và rửa ống đựng mẫu bằng toluen và để khô trong không khí. 8.3.2 Cân 10 g mẫu và chuyển vào ống
đựng mẫu, trộn đều mẫu với lớp cát thạch anh bằng thìa kim loại sạch, nghiền nhỏ các hạt mẫu có kích thước lớn. Lắp lại bộ chiết soxhlet và thêm dung môi toluen mới vào bộ chiết với thể tích tương tự như 8.3.1. Tiến hành chiết hồi lưu mẫu trong khoảng thời gian từ 16 h đến 24 h. 8.3.3 Cô đặc dịch chiết về khoảng 10 mL sử dụng thiết bị cô quay theo 8.4.1. 8.4 Làm sạch và làm giàu mẫu: Dịch chiết mẫu thu được sau bước chiết tách và cô đặc
tiếp tục được làm sạch. Tùy thuộc và nền mẫu mà dịch chiết mẫu sẽ được xử lí bằng axit, kiềm, muối và các chất hấp phụ khác nhau như cột silicagel đa lớp, cột than hoạt tính và cột nhôm oxit 8.4.1 Cô đặc mẫu: Trước khi làm sạch, dung dịch chiết của các mẫu môi trường được cô đặc trên thiết bị cô quay đến thể tích khoảng 10 mL.
8.4.1.1 Kiểm tra hoạt động của thiết bị cô quay theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Trước và sau khi hoạt động, rửa sạch toàn bộ sinh hàn bằng 100 mL axeton. Giữa các mẫu khác nhau, rửa ống dẫn dung môi ba lần, mỗi lần 5 mL đến 10 mL bằng dung môi hòa tan mẫu. 8.4.1.2 Khi nhiệt độ bề điều nhiệt đạt 50 °C, lắp bình cầu có chứa dung dịch chiết vào thiết bị cô quay. Bật bơm hút chân không và làm giảm từ từ áp suất trong máy, điều chỉnh tốc độ quay. Nhấn nút hạ bình chứa mẫu xuống bể điều nhiệt Điều chỉnh bơm hút chân không và tốc độ quay sao cho thời gian cô đuổi dung môi [khoảng 200 mL] đến thể tích cần thiết là 30 min đến 35 min. Tốc độ
cô đuổi dung môi hợp lý khi dòng dung môi ngưng tụ chảy vào bình thu phải ổn định, không thấy xuất hiện bọt khí hoặc sôi trong bình chứa mẫu. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99
66 Chú ý: Xả không khí phải làm từ từ, tránh để dung dịch chiết bắn lên bám vào thành bình vàống dẫn dung môi. 8.4.2 Làm sạch bằng các dung dịch axit, muối và kiềm 8.4.2.1
Dịch chiết mẫu sau khi cô đặc đến thể tích 10 mL, được chuyển vào phễu chiết 250 mL. 8.4.2.2 Thêm 1 mL dung dịch chuẩn đánh giá quá trình làm sạch [6.10] vào dịch chiết mẫu. 8.4.2.3 Thêm 50 mL dung dịch kali hidroxit [6.1.1] vào
phễu chiết và lắc trong 2 min. Loại bỏ lớp nước phía dưới sau khi chất lỏng phân lớp rõ. Hạn chế thời gian tiếp xúc giữa dịch chiết mẫu và dung dịch kiềm để tránh sự phân hủy của các PCDD/PCDF. Lặp lại quá trình này cho đến khi lớp nước không còn màu. Số lần lắc với dung dịch KOH tối đa là 4 lần. 8.4.2.4 Thêm 50 mL dung dịch natri clorua [6.1.3] vào phễu chiết và tiến hành lắc tương tự như bước xử lí với dung dịch KOH [xem 8.4.2.3]. Loại bỏ lớp nước. 8.4.2.5 Thêm 50 mL axit sunfuric [6.1.2] vào phễu chiết và tiến hành lắc tương tự như 8.4.2.3. Lặp lại quá trình này cho đến khi lớp axit không còn màu. Số lần lắc với axit sunfuric tối đa là 4
lần. 8.4.2.6 Lặp lại bước xử lí với dung dịch natri clorua [8.4.2.4]. Loại bỏ lớp nước. 8.4.2.7 Làm khô dịch chiết bằng cách cho qua cột làm khô có chứa natri sunfat [6.2.1]. Rửa phễu chiết
bằng 30 mL đến 50 mL toluen và cho qua cột làm khô. Thu dịch chiết vào bình cầu và cô đặc dung dịch theo 8.4.1. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 8.4.3.1 Dịch chiết trước khi được làm sạch sử dụng các loại chất hấp phụ như silica gel, than hoạt tính, nhôm oxit được chuyển sang dung môi hexan. 8.4.3.2 Chuyển mẫu vào thiết bị đuổi dung môi bằng khí nitơ [6.2.2]. Điều chỉnh tốc độ dòng khí nitơ sao cho bề mặt của dung môi dao động nhẹ. 8.4.3.3 Khi thể
tích dung môi còn khoảng 100 μL thêm 2 mL đến 3 mL hexan và tiếp tục cô đặc về thể tích khoảng 100 μL. Lặp lại việc thêm hexan và cô đặc 1 lần nữa. Thêm hexan đến thể tích 1 mL. 8.4.4 Làm sạch trên cột silicagel đa lớp. 8.4.4.1 Dịch chiết mẫu sau khi được làm sạch bằng axit, muối, kiềm và chuyển dung môi [8.4.2 và 8.4.3] tiếp tục được làm sạch trên cột đa lớp [6.4.4]. 8.4.4.2 Chuyển dung dịch mẫu lên cột silicagel đa lớp, cho dung dịch chảy đến khoảng cách 1 mm so với chất nhồi cột. 8.4.4.3 Rửa bình chứa mẫu hai lần, mỗi lần bằng 1 mL hexan và đưa lên cột. Rửa giải các chất PCDD/PCDF bằng 100 mL hexan. 8.4.4.4 Cô đặc dung dịch rửa giải đến thể tích khoảng 1 mL [8.4.1 và 8.4.3]. 8.4.5 Làm sạch trên cột nhôm
oxit ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 8.4.5.2 Chuyển dung dịch mẫu lên cột nhôm oxit, cho lớp dung dịch chảy đến khoảng cách 1 mm so với chất nhồi
cột 8.4.5.3 Tráng bình đựng mẫu bằng hai lần, mỗi lần bằng 1 mL hexan và đưa lên cột. Rửa cột bằng 100 mL hexan để loại bỏ các chất ảnh hưởng. 8.4.5.4 Đối với cột nhôm oxit có tính axit, rửa giải các chất PCDD/PCDF bằng 20
mL hỗn hợp diclometan:hexan [20:80, v/v]. Thu lấy dung dịch rửa giải. 8.4.5.5 Đối với cột nhôm oxit có tính kiềm, rửa giải các chất PCDD/PCDF bằng 20 mL hỗn hợp diclometan:hexan [50:50, v/v]. Thu lấy dung dịch rửa giải. 8.4.5.6 Cô đặc dung dịch rửa giải đến thể tích khoảng 1 mL [8.4.1 và 8.4.3]. 8.4.6 Làm sạch trên cột than hoạt tính 8.4.6.1 Cắt 2 đầu của pipet huyết thanh [7.4.1.2] để tạo thành cột có chiều dài 10 cm. Chèn bông thủy tinh vào 1 đầu và nhồi cột bằng 0,55 g than hoạt tính [6.4.3.3]. Chèn bông thủy tinh vào đầu còn lại để cố định
lớp chất hấp phụ. 8.4.6.2 Hoạt hóa cột lần lượt bằng các dung môi sau: 5 mL toluen, 2 mL hỗn hợp diclometan : metanol:toluen [15:4:1, v/v], 1 mL hỗn hợp diclometan:cyclohexan [1:1, v/v] và 5 mL hexan. 8.4.6.3 Chuyển dung dịch mẫu lên cột. Tráng bình chứa mẫu 2 lần, mỗi lần bằng 1
ml hexan và đưa lên cột. Rửa cột bằng 2 mL hexan. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 8.4.6.5 Đảo ngược cột, rửa giải các chất PCDD/PCDF
bằng 20 mL toluen. Nếu có hạt than trong dung môi rửa giải thì phải loại bỏ bằng cách lọc qua giấy lọc sợi thủy tinh. 8.4.6.6 Cô đặc dung dịch rửa giải đến thể tích khoảng 1 mL [8.4.1 và 8.4.3]. 8.4.7 Chuyển dung môi trước khi phân tích trên máy
GC-MS 8.5 Sau các bước làm sạch bằng các loại chất hấp phụ, dung dịch mẫu được chuyển vào lọ đựng mẫu hình nón có thể tích 0,3 mL; cô đặc dung dịch mẫu và thể tích khoảng 100 μL bằng khí nitơ. Thêm 10μL nonan và tiếp tục cô đặc về thể tích 10 μL. Đậy kín lọ đựng mẫu và ghi
nhãn. Bảo quản ở nhiệtđộ thường và tránh ánh sáng đến khi phân tích trên hệ thống GC-MS. Nếu không tiến hành phân tích ngay trong ngày, bảo quản lọ đựng mẫu ở nhiệt độ dưới -10 °C. 9 Phân tích mẫu trên máy 9.1 Thiết lập các điều kiện vận
hành hệ thống HRGC-HRMS như trong 12.2. 9.2 Thêm 10 μL dung dịch nội chuẩn thích hợp [6.11] vào dịch chiết mẫu ngay trước khi bơm để giảm thiểu khả năng mất mát do bay hơi, hấp phụ hay phản ứng. Nếu muốn phân tích lại mẫu trong trường hợp mẫu đã bị
bay hơi thì không thêm chất nội chuẩn. Thay vào đó, điều chỉnh thể tích mẫu về giá trị ban đầu [ví dụ đưa về 19 μL nếu đã bơm 1 μL] bằng nonan tinh khiết. 9.3 Bơm 1,0 µL hoặc 2,0 µL dịch chiết đã cô đặc có
chứa các dung dịch nội chuẩn, sử dụng kiểu bơm trực tiếp trên cột hoặc không chia dòng. Các thể tích được bơm cần phải đồng nhất với thể tích được sử dụng để lập đường chuẩn]. Bắt đầu thu thập dữ liệu MS sau khi xuất hiện pic của dung môi. Ngừng thu thập dữ liệu sau khi OCDD và OCDF được rửa giải. Nếu chỉ xác định 2,3,7,8-TCDD và 2,3,7,8-TCDF, ngừng thu
thập dữ liệu sau khi các hợp chất này được rửa giải. Đưa cột trở về nhiệt độ ban đầu để tiếp tục phân tích các dịch chiết hoặc dung dịch chuẩn. 9.4 Hiệu lực của hệ thống HRGC-HRMS và phòng thí nghiệm ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan
đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 9.4.2 Độ phân giải MS: Khả năng phân giải tĩnh ít nhất 10 000 [độ xen phủ giữa 2 pic liền nhau 10 %] phải được chứng minh tại m/z thích hợp trước khi phân tích được thực hiện. Kiểm tra khả năng phân giải tĩnh phải được thực
hiện ngay từ đầu và ở cuối mỗi ca phân tích 12 h theo quy trình trong 12.2.2. Việc điều chỉnh phải được thực hiện bất cứ khi nào khả năng phân giải không đáp ứng được yêu cầu. 9.4.3 Hiệu chuẩn đường chuẩn 9.4.3.1 Bơm chuẩn VER sử dụng quy trình trong Điều 9. 9.4.3.2 Tỷ số cường độ m/z cho tất cả PCDD/PCDF phải nằm trang giới hạn ở Bảng 10, nếu không, máy khối phổ phải được điều chỉnh cho đến khi tỷ số cường độ m/z đạt tỷ lệ nằm trong giới hạn quy định và lặp lại phép kiểm tra. Nếu việc điều chỉnh làm thay đổi độ phân giải của máy khối phổ, độ phân giải phải được kiểm tra [12.2.2] trước khi lặp lại
phép kiểm tra. 9.4.3.3 Các pic đại diện cho mỗi PCDD/PCDF và hợp chất đánh dấu trong chuẩn VER phải có mặt với tỷ lệ S/N ít nhất là 10, nếu không, máy khối phổ phải được điều chỉnh và lặp lại phép kiểm tra. 9.4.3.4 Tính nồng độ của từng hợp chất PCDD/PCDF bằng phương pháp pha loãng đồng vị [12.6] cho những hợp chất nào có hợp chất đánh dấu tương ứng [Bảng A.1]. Tính nồng độ của các hợp chất đánh dấu bằng phương pháp nội chuẩn [12.7]. Những nồng độ này được tính toán dựa trên cơ sở các dữ liệu đường chuẩn tại Điều 12. 9.4.3.5 Đối
với mỗi hợp chất, so sánh nồng độ với giới hạn hiệu chuẩn đường chuẩn trong Bảng 5. Nếu chỉ xác định 2,3,7,8-TCDD và 2,3,7,8-TCDF, so sánh nồng độ với giới hạn trong Bảng 5A. Nếu tất cả các hợp chất đáp ứng được các giá trị được chấp nhận, đường chuẩn đã được hiệu chuẩn và có thể
tiến hành phân tích các dung dịch chuẩn và dịch chiết mẫu. Tuy nhiên, nếu bất kỳ hợp chất nào không đáp ứng được các giá trị giới hạn của nó, hệ thống đo đã không được thực hiện đúng cách cho hợp chất đó. Trong trường hợp này, chuẩn bị một đường chuẩn mới hoặc khắc phục sự cố gây ra vấn đề và lặp lại phép kiểm tra độ phân giải [9.4.2], hiệu chuẩn đường
chuẩn [9.4.3] hoặc dựng lại đường chuẩn [Điều 12]. Bảng 5 - Giới hạn chấp nhận được cho phép kiểm tra hiệu lực của phương pháp đối với tất cả các PCDD/PCDP1 CDD/CDF ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành
Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 [ng/mL] IPR2,3 OPR [ng/mL] VER
[ng/mL] S [ng/mL] X [ng/mL] 2,3,7,8-TCDD ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930
3279 DĐ: 0906 22 99 66 2,8 8,5-12,9 6,7-15,8 7,8-12,9 2,3,7,8-TCDF 10 2,0 8,7-13,7 7,5-15,8 ... ... ... Bạn
phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 1,2,3,7,8-PeCDD 50 7,5 38-66 35-71 39-65 1,2,3,7,8-PeCDF 50 7,5 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ:
0906 22 99 66 40-67 41-60 2,3,4,7,8-PeCDF 50 8,6 36-75 34-80 41-61 1,2,3,4,7,8-HxCDD ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 9,4 39-76 35-82 39-64 1,2,3,6,7,8-HxCDD 50 7,7 42-62 38-67 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 1,2,3,7,8,9-HxCDD 50
11,1 37-71 32-81 41-61 1,2,3,4,7,8-HxCDF 50 8,7 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung
TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 36-67 45-66 1,2,3,6,7,8-HxCDF 50 6,7 46-60 42-65 44-67 1,2,3,7,8,9-HxCDF ...
... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 6,4 42-61 39-65 45-56 2,3,4,6,7,8-HxCDF 50 7,4 37-74 35-78 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT:
[028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 1,2,3,4,6,7,8-HpCDD 50 7,7 36-65 35-70 43-58 1,2,3,4,6,7,8-HpCDF 50 6,3 ... ... ...
Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành
Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 41-61 45-56 1,2,3,4,7,8,9-HpCDF 50 8,1 43-63 39-69 43-58 OCDD ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 19 89-127 78-144 79-126 OCDF 100 27 74-146 63-170 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ:
0906 22 99 66 13C12-2,3,7,8-TCDD 100 37 28-134 20-175 82-121 13C12-2,3,7,8-TCDF 100 35 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 22-152 71-140 13C12-1,2,3,7,8-PeCDD 100 39 27-184 21-227 62-160 13C12-1,2,3,7,8-PeCDF ... ...
... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 34 27-156 21-192 76-130 13C12-2,3,4,7,8-PeCDF 100 38 16-279 13-328 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 13C12-1,2,3,4,7,8-HxCDD 100 41 29-147 21-193 85-117 13C12-1,2,3,6,7,8-HxCDD 100 38 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930
3279 DĐ: 0906 22 99 66 25-163 85-118 13C12-1,2,3,4,7,8-HxCDF 100 43 27-152 19-202 76-131 13C12-1,2,3,6,7,8-HxCDF ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 35 30-122 21-159 70-143 13C12-1,2,3,7,8,9-HxCDF 100 40 24-157 17-205 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 13C12-2,3,4,6,7,8,-HxCDF 100 37 29-136 22-176 73-137 13C12-1,2,3,4,6,7,8-HpCDD 100 35 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia
tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 26-166 72-138 13C12-1,2,3,4,6,7,8-HpCDF 100 41 32-110 21-158 78-129 13C12-1,2,3,4,7,8,9-HpCDF ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930
3279 DĐ: 0906 22 99 66 40 28-141 20-186 77-129 13C12-OCDD 200 95 41-276 26-397 ... ...
... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 37Cl4-2,3,7,8-TCDD 10 3,6 3,9-15,4 3,1-19,1 7,9-12,7 1 Tất cả các thông số này là nồng độ trong dịch chiết cuối cùng, giả sử thể tích 20 μL. 2s = độ
lệch chuẩn của nồng độ. 3X = nồng độ trung bình. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 CDD/CDF
Nồng độ [ng/mL] IPR2,3 OPR [ng/mL] VER [ng/mL] S ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được
đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 X [ng/mL] 2,3,7,8-TCDD 10 2,7 8,7-12,4 7,3-14,6 8,2-12,3 2,3,7,8-TCDF ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 2,0 9,1-13,1 8,0-14,7 8,6-11,6 13C12-2,3,7,8-TCDD 100
35 32-115 25-141 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 13C12-2,3,7,8-TCDF 100 34 35-99 26-126 76-131 37Cl4-2,3,7,8-TCDD 10 3,4 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 3,7-15,8 8,3-12,1
1Tất cả các thông số này là nồng độ trong dịch chiết cuối cùng, giả sử thể tích 20 μL. 2s = độ lệch chuẩn của nồng độ. 3X = nồng độ trung bình. 9.5 Thời gian lưu và độ phân giải GC 9.5.1 Thời gian lưu 9.5.1.1 Thời gian lưu tuyệt đối: Thời gian lưu tuyệt đối của các chất nội chuẩn
13C12-1,2,3,4-TCDD và 13C12-1,2,3,7,8,9-HxCDD trong phép kiểm tra hiệu chuẩn phải nằm trong khoảng ± 15 s so với thời gian lưu thu được trong đường chuẩn 9.5.1.2 Thời gian lưu tương đối: Thời gian lưu tương đối của PCDD/ PCDF và các hợp chất đánh dấu trong các phép kiểm tra hiệu chuẩn phải nằm trong giới hạn đưa ra trong Bảng 1. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết
xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 9.5.2.1 Phân tích các chuẩn kiểm tra đặc trưng đồng phân ] trên các cột tương ứng của chúng. 9.5.2.2 Độ xen phủ giữa 2,3,7,8-TCDD và các đồng phân tetra-dioxin khác tại m/z = 319,8965; và giữa 2,3,7,8-TCDF và các đồng phân tetra-furan khác tại m/z = 303,9016 không
được vượt quá 25 % trên các cột tương ứng của chúng [Hình 2 và Hình 3]. 9.5.3 Nếu thời gian lưu tuyệt đối của hợp chất bất kì không nằm trong giới hạn quy định hoặc nếu các đồng phân 2,3,7,8 không tách được, hoặc điều kiện GC không phù hợp. Trong trường hợp này, điều chỉnh điều kiện máy GC và lặp lại các phép kiểm tra hiệu chuẩn
[9.4.3]. Có thể dựng lại đường chuẩn hoặc thay cột GC khác.
Thời gian lưu [min] Hình 2 - Sắc đồ tách các đồng phân TCDD bằng cột DB-5
Thời gian lưu [min] Hình 3 - Sắc đồ tách các đồng phân TCDF bằng cột DB-5 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin
liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 9.6.1 Phân tích dịch chiết của mẫu đánh giá độ chụm và độ thu hồi của lần phân tích đang thực hiện [OPR] trước mỗi mẻ phân tích. 9.6.2 Tính nồng độ của từng PCDD/PCDF bằng phương pháp pha loãng đồng vị cho các hợp chất nào có chất đánh dấu tương ứng [12.6].
Tính nồng độ của 1,2,3,7,8,9-HxCDD, OCDF và các hợp chất đánh dấu theo phương pháp nội chuẩn [12.7]. 9.6.3 Đối với mỗi hợp chất PCDD/PCDF và hợp chất đánh dấu, so sánh nồng độ với giới hạn OPR được cho tại Bảng 5. Nếu chỉ xác định 2,3,7,8-TCDD và 2,3,7,8-TCDF, so sánh nồng độ với các giới hạn trong Bảng 5A. Nếu tất cả các hợp chất đáp
ứng các tiêu chí chấp nhận được, hiệu lực của hệ thống được xác nhận và có thể bắt đầu tiến hành phân tích mẫu. Tuy nhiên, nếu nồng độ của bất kỳ chất nào không nằm trong phạm vi cho phép, các quá trình xử lí mẫu đã không được thực hiện đúng cho hợp chất đó. Trong trường hợp này, tiến hành lại các bước chiết tách và làm sạch mẫu rồi đánh giá
lại độ chụm và độ thu hồi của lần phân tích đang thực hiện [9.6]. 9.6.4 Bổ sung các kết quả đã đáp ứng được các yêu cầu kỹ thuật tại 9.6.3 vào các dữ liệu ban đầu và các lần phân tích thực hiện trước đó cho mỗi hợp chất trong từng loại nền mẫu. Cập nhật biểu
đồ QC để biểu diễn dưới dạng đồ thị hiệu lực phòng thí nghiệm liên tục. Tăng cường độ chụm của phòng thí nghiệm cho mỗi PCDD/PCDF trong từng loại nền mẫu bằng cách tính toán phần trăm độ thu hồi trung bình [R] và độ lệch chuẩn của phần trăm độ thu
hồi [SR]. Biểu thị độ chụm như một khoảng độ thu hồi từ R - 2SR đến R + 2SR. Ví dụ, nếu R = 95 % và SR = 5 %, độ chụm là 85 % đến 105 %. 9.7 Mẫu trắng: Mẫu trắng phương pháp được phân tích cùng mỗi mẻ mẫu sau khi phân tích mẫu OPR để chứng minh
không có sự nhiễm bẩn cũng như sự nhiễm chéo từ mẫu OPR. Các kết quả phân tích của mẫu trắng phải đáp ứng các thông số kỹ thuật tại 11.5.2 trước khi tiến hành phân tích các mẫu thật. 10 Tính toán kết quả 10.1 Phân tích định tính: Một hợp
chất PCDD/PCDF hoặc hợp chất đánh dấu được nhận biết trong chuẩn, mẫu trắng, hoặc mẫu thực phải thỏa mãn tất cả các tiêu chí sau đây. 10.1.1 Các tín hiệu cho hai m/z chính xác trong Bảng 7 phải có mặt và phải có thời gian lưu nằm
trong khoảng không quá 2 s. 10.1.2 Tỷ lệ tín hiệu/nhiễu [S/N] cho pic GC ở mỗi m/z chính xác phải lớn hơn hoặc bằng 2,5 cho mỗi CDD hoặc CDF được phát hiện trong dịch chiết mẫu, và lớn hơn hoặc bằng 10 cho tất cả các PCDD/PCDF trong dung dịch chuẩn [12.3.3 và 12.5.3.3]. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL
Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Bảng 6 - Độ thu hồi của các hợp chất đánh dấu đối với tất cả các PCDD/PCDF Hợp chất Nồng độ kiểm tra [ng/mL] Độ thu hồi [ng/mL]1 [%] 13C12-2,3,7,8-TCDD 100 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL
Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 25-164 13C12-2,3,7,8-TCDF 100 24-169 24-169 13C12-1,2,3,7,8-PeCDD 100 25-181 25-181 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT:
[028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 100 24-185 24-185 13C12-2,3,4,7,8-PeCDF 100 21-178 21-178 13C12-1,2,3,4,7,8-HxCDD 100 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 32-141 13C12-1,2,3,6,7,8,-HxCDD 100 28-130 28-130 13C12-1,2,3,4,7,8-HxCDF 100 26-152 26-152 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 100 26-123 26-123
13C12-1,2,3,7,8,9-HxCDF 100 29-147 29-147 13C12-2,3,4,6,7,8,-HxCDF 100 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 28-136 13C12-1,2,3,4,6,7,8-HpCDF 100 23-140 23-140 13C12-1,2,3,4,6,7,8-HpCDF 100 28-143 28-143 ... ... ... Bạn phải
đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 100 26-138 26-138 13C12-OCDD 200 34-313 17-157 37Cl4-2,3,7,8-TCDD 10 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành
Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: [028] 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 35-197 1Tất cả các thông số này là nồng độ trong dịch chiết cuối cùng, giả sử thể tích 20 μL.
Bảng 6A - Độ thu hồi của các hợp chất đánh dấu đối với các hợp chất tetra Hợp chất Nồng độ kiểm tra [ng/mL] Hợp chất
đánh dấu [ng/mL]1
|